[发明专利]一种Pt-ZnS/C催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201811222734.9 | 申请日： | 2018-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN109225272B | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 欧阳文兵;雷婧;杨拥军;叶咏祥;雷涤尘;杨静 | 申请（专利权）人： | 湖南高鑫铂业有限公司;郴州高鑫材料有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/045 | 分类号： | B01J27/045;B01J35/10;B01J37/12;B01J37/34;C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 周新楣 |
| 地址： | 423000 湖南省郴州市北湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pt zns 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.Pt-ZnS/C催化剂，其特征在于，该催化剂以Pt纳米颗粒为活性组分，以纳米ZnS改性修饰的活性炭为载体，其中Pt纳米颗粒占催化剂总质量的0.5~5％，Zn/Pt的质量比为0.5~2:1；
所述活性炭的比表面为1000~1800m2/g；
所述Pt纳米颗粒的粒径为1~5nm，所述纳米ZnS的粒径为20~400nm；
所述纳米ZnS以单层或亚单层状态分散于活性炭表面上。
2.权利要求1所述Pt-ZnS/C催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)活性炭预处理：对活性炭进行氧化预处理，处理后洗涤至中性，得到预处理的活性炭，干燥备用；
(2)ZnS改性活性炭：将上述预处理的活性炭分散于去离子水中浆化，向浆化液中加入锌源、硫化剂，搅拌后静置陈化，过滤洗涤干燥，煅烧后得到改性载体ZnS/C；
(3)光还原负载Pt：将上述改性载体ZnS/C分散于去离子水中，加入空穴清除剂，搅拌后再加入氯铂酸溶液，常温紫外光照射，过滤、洗涤、干燥，得到Pt-ZnS/C催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化预处理使用的氧化剂为双氧水或者硝酸；所述氧化预处理的时间为1~3h，温度为50~65℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述锌源为氯化锌、醋酸锌和硝酸锌中的至少一种；所述浆化液中锌离子的浓度为1~20g/L；
所述锌源中还含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，所述PVP在浆化液中的浓度为0.01~2wt％；
加入锌源后搅拌1~3h，再滴加硫化剂，硫化剂加完后，继续搅拌1~2h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硫化剂为硫化钠、硫化铵和硫脲中的至少一种；所述硫化剂加入量以硫计，锌与硫的摩尔比为1:1~10；
所述煅烧为在200~500℃的氮气气氛下锻烧1~3h；
所述静置陈化的时间为1~3h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述改性载体ZnS/C和去离子水的液固比为20~100:1mL/g；
所述空穴清除剂为甲醇和/或乙醇，空穴清除剂在体系中的体积分数为1~5％；
所述紫外光下照射的时间为8~12h。
7.权利要求1所述Pt-ZnS/C催化剂应用于氯代硝基苯加氢制备氯代苯胺反应。
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