[发明专利]一种填充柱填料及其制备方法

说明书

本发明提供一种填充柱填料及其制备方法，填充柱填料的原料包括凹凸棒土，颗粒目数为40～140目；本制备方法为，凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数不小于200目的凹凸棒粉末；凹凸棒粉末中加入粘结剂，混合均匀，制成凹凸棒小球，250～350℃干燥；凹凸棒小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为40～140目的填充柱填料。本发明提供了一种新的色谱填充柱填料及其制备方法，可应用于色谱填充柱，扩展了色谱填充柱填料的种类。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种用于色谱分析的填充柱填料及其制备方法。

背景技术

色谱法是一种分离、分析方法，广泛应用于石油、化学、环境、生物、食品等多个领域的检测、分析。色谱法中色谱柱直接关系到分离效果和检测灵敏度，制备色谱柱是进行色谱分析的重要环节。填料是色谱柱的重要特征，决定了色谱柱的基本特征，色谱峰能否分离，首先取决于填料。填充柱是色谱柱中的较常用的一种，目前已有数百种色谱填充柱填料，常用的不过十几种，常用填料种类比较少。气相色谱是色谱中的一种，现有的气相色谱填充柱固定相填料中吸附剂类填料一般包括活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、高分子多孔小球等，不同填料特性不同，适于不同成分分析；还有一种气相色谱填充柱固定相填料，用于固定液在其上涂覆，称为载体，载体是一种化学惰性的，多孔性的固体微粒，能提供较大的惰性表面，使固定液以液膜状态均匀的分布在其表面，目前常用钝化处理后的硅藻土、玻璃微球、聚四氟乙烯、高分子多孔小球等。

凹凸棒土是一种含水富镁硅酸盐为主的天然矿物，理论化学式为：Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄.4H₂O，具有化学惰性。凹凸棒土晶体结构内部存在沸石通道，因此凹凸棒土有较大的比表面积，干燥后，单个晶体密集在一起形成大小不均匀的次生孔隙，这一特征使凹凸棒土上的比表面积很高，较大的比表面积和表面物理化学特性及离子状态，因此具有较好的吸附能力，另外，晶体内部沸石孔道尺寸大小一致使其具有分子筛的作用。凹凸棒土吸附作用：包括物理吸附即通过范德华力将吸附质分子吸附在凹凸棒土的内外表面；化学吸附即基于凹凸棒土表面存在的吸附中心与吸附质分子形成化学键，这些吸附中心包括Si-OH基团，对有机物质具有很强的亲和力，能够吸附阳离子以及阳性极性有机分子；凹凸棒土表面丰富的Si-OH基团可与有机反应剂作用形成稳定状态，使其成为一种理想的催化剂载体。凹凸棒土的吸附性可使凹凸棒土应用在多个领域，但还未发现将凹凸棒土应用于色谱填充柱。

发明内容

本发明为解决现有色谱填充柱固定相填料常用种类较少的问题，考虑到色谱填充柱对吸附剂类固定相填料要求具有可在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好的优点；发明人发现凹凸棒土处理后具有化学惰性，有较大的比表面积、良好的吸附性，有分子筛的作用，这些特点使其适用于色谱填充柱吸附剂类填料；且凹凸棒土具有可作为催化剂载体的特性，将其表面处理后用于气相色谱填充柱可作为载体；基于以上发现，本发明提供一种新的色谱填充柱填料，还提供包括该填充柱填料的制备方法。

本发明提供一种填充柱填料。

本发明还提供一种填充柱填料的制备方法。

具体地，本发明提供一种填充柱填料，填充柱填料的原料包括凹凸棒土，填充柱填料颗粒目数为40～140目。

进一步地，填充柱填料颗粒目数为60～80目。

进一步地，填充柱填料颗粒目数为80～100目。

本发明还提供一种填充柱填料的制备方法，填充柱填料的原料包括凹凸棒土；填充柱填料制备方法，包括步骤：

A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数不小于200目的凹凸棒土粉末；

B凹凸棒粉末土中加入粘结剂，混合均匀，制成凹凸棒土小球，250～350℃干燥；