[发明专利]一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的制备方法

说明书

一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的制备方法，包括以下步骤制备：(1)将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、稀释剂、纳米碳化硅混合，加热升温至150‑170℃，搅拌混合均匀，制得铸膜液，其中聚偏氟乙烯浓度为20wt.％～35wt.％，聚乙二醇浓度为5wt.％～10wt.％，稀释剂浓度为40wt.％～70wt.％，纳米碳化硅浓度为5wt.％～20wt.％，所述的稀释剂为苯甲醇、水杨酸甲酯、环己酮、环己醇、丙二酸二乙酯中的至少一种；(2)将步骤(1)得到的铸膜液用计量泵注入到管式中空纤维纺丝喷头丝中，经喷头丝挤出的中空纤维浸入20℃～60℃的冷却水浴，使稀释剂与冷却水浴交换同时发生冷却和萃取过程，固化成聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜。本发明方法操作简便，制得的聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜具有高纯水通量和抗压性能。

技术领域

本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的制备方法。

背景技术

中空纤维膜分离技术是在二十世纪中期发展起来的一种高新技术，近二、三十年来，在世界上得到了飞速的发展，膜分离技术正在为人类带来巨大的利益，中空纤维膜因其高填装密度及分离效率的特点备受关注。相比较于平板膜、卷式膜等其他形式的膜，中空纤维膜具有单位体积装填密度大和自支撑的优点。如今，我国国内生产的外压式中空纤维膜组件与成套分离装置，已达到了国外同类产品的先进水平。

聚偏氟乙烯(PVDF)是性能优良的高分子材料,由于其优异的机械强度和化学稳定性，在特殊的分离环境中，聚四氟乙烯是一种理想的分离过滤材料，近年来在膜分离技术中逐渐受到人们重视。对于其可耐市政污水中次氯酸的腐蚀，故PVDF微孔膜广泛应用于纯水制造和污水处理。同时PVDF具有在有机溶剂中的可溶性及在熔融点时的粘度亦较低等优点，它易溶于丙酮、二甲基乙酰胺(DMAC)等溶剂中，故可以采用湿法纺丝成膜。

目前有制取PVDF微孔膜主要有以下报道：

一、采用醇或醚萃取剂来萃取不溶于水的复合稀释剂，萃取之后需采用水来洗涤膜内残留的醇或醚萃取剂，该萃取工艺较为复杂且制膜成本相对较高；

二、通过共混改善PVDF膜的亲水性和抗污染性能的方法来增加膜的亲水性，但相比于本发明该方法存在操作复杂的不足特点；

三、采用聚偏氟乙烯的高温溶剂碳酸二苯酯与聚偏氟乙烯的醇类非溶剂组成的混合溶剂为稀释剂，制得具有高强度、高孔隙率、高通量的均一海绵状结构聚偏氟乙烯膜，但该方法制得的聚偏氟乙烯膜无法制得分离精度更高的超滤膜；

四、中空纤维膜增强方法有通过在编织管的外部涂膜，形成具有支撑层的复合膜，但方法不够简便。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明提供了一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的制备方法，该方法操作简便，制得的聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜具有高纯水通量和抗压性能。

本发明技术方案如下述方式所实现的：

一种聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜的制备方法，包括以下步骤制备：

(1)将聚偏氟乙烯、聚乙二醇、稀释剂、纳米碳化硅混合，加热升温至150-170℃，搅拌混合均匀，制得铸膜液，其中聚偏氟乙烯浓度为20wt.％～35wt.％，聚乙二醇浓度为5wt.％～10wt.％，稀释剂浓度为40wt.％～70wt.％，纳米碳化硅浓度为5wt.％～20wt.％，所述的稀释剂为苯甲醇、水杨酸甲酯、环己酮、环己醇、丙二酸二乙酯中的至少一种；

(2)将步骤(1)得到的铸膜液用计量泵注入到管式中空纤维纺丝喷头丝中，经喷头丝挤出的中空纤维浸入20℃～60℃的冷却水浴，使稀释剂与冷却水浴交换同时发生冷却和萃取过程，固化成聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜。