[发明专利]一种三氟化硼和/或其络合物的去除方法

说明书

本发明提供了一种三氟化硼和/或其络合物的去除方法，包括通过极性有机溶剂的萃取处理去除流体中的三氟化硼和/或其络合物。本发明一实施方式的方法，通过极性有机溶剂的萃取处理去除三氟化硼和/或其络合物，操作简便，分离度高。

技术领域

本发明涉及去除三氟化硼的方法，具体为从以三氟化硼和/或其络合物作为催化剂的反应产物中去除三氟化硼和/或其络合物的方法。

背景技术

三氟化硼和由三氟化硼与配体组成的三氟化硼配位化合物(或称为三氟化硼络合物，以下简称三氟化硼络合物)是大家所熟知的路易斯酸型催化剂，在聚合反应、烷基化、异构化等多种化学反应中被广泛使用。在使用三氟化硼或者其络合物作为催化剂进行反应之后往往需要将其与产物分离以进行后续的操作。

现有技术中，通常采用先以氢氧化钠水溶液、氨水等碱性物质与三氟化硼进行中和反应，然后再进行水洗的方法。但是这种方法会产生大量的含氟、硼的废碱液，进而产生很严重的环境污染问题。另外，此种废水处理难度很大，需要花费大量的人力、物力，同时水洗过程还会造成水资源的大量浪费。

到目前为止，人们已经提出了多种三氟化硼的脱除和回收方法，但都存在各种各样的局限性。

具体而言，中国专利申请CN 1289344A公开了一种利用金属氟化物分离回收BF₃的方法，首先金属氟化物与BF3发生化学反应生成四氟硼酸盐实现BF₃分离，然后在高温加热条件下四氟硼酸盐分解出BF₃；美国专利申请US 4454366介绍了利用聚乙烯醇和BF₃形成稳定络合物从而脱除BF₃的方法；中国专利申请CN 1217726公开了一种电致沉降的分离方法，对聚合液施加电场，使得三氟化硼络合物与聚合产物分离；由于三氟化硼络合物的不稳定性，美国专利申请US 3929749利用加热的方法使聚合液中的络合物受热裂解，BF₃气体溢出实现催化剂的分离。

但是在这些方法中都或多或少的存在着各种问题，因此发展一种脱除三氟化硼的方法来丰富脱除三氟化硼的手段很有必要。

发明内容

本发明的一个主要目的在于提供一种三氟化硼和/或其络合物的去除方法，包括通过极性有机溶剂的萃取处理去除流体中的三氟化硼和/或其络合物。

根据本发明一实施方式，所述极性有机溶剂的密度大于所述流体的密度。

根据本发明一实施方式，所述极性有机溶剂选自砜类化合物、含氧多羟基化合物、含氮化合物中的一种或多种。

根据本发明一实施方式，所述砜类化合物包括二甲基亚砜和环丁砜；所述含氧多羟基化合物包括四甘醇、二缩三乙二醇、乙二醇和聚乙二醇；所述含氮化合物包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺。

根据本发明一实施方式，所述萃取处理的温度为不高于100℃。

根据本发明一实施方式，所述萃取处理的时间为0.1～10小时。

根据本发明一实施方式，所述萃取处理包括：将所述极性有机溶剂与所述流体混合；以及静置、分液。

根据本发明一实施方式，所述极性有机溶剂的质量为所述流体质量的0.1％～30％。

根据本发明一实施方式，所述流体包括三氟化硼和/或三氟化硼络合物。

根据本发明一实施方式，所述三氟化硼络合物为三氟化硼与极性化合物配位而成。

根据本发明一实施方式，所述极性化合物选自含氧化合物、含硫化合物及含氮化合物中的一种或多种。

本发明一实施方式的方法，通过极性有机溶剂的萃取处理去除三氟化硼和/或其络合物，操作简便，分离度高。

具体实施方式