[发明专利]浓缩活心丸中蟾酥含量的检测方法

说明书

本发明属于药物检测领域，公开了一种浓缩活心丸中蟾酥含量的检测方法。该浓缩活心丸中蟾酥的含量以高效液相色谱法测定，检测条件及方法如下：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为乙腈‑0.5％磷酸二氢钾溶液＝44:56，用磷酸调节pH值至3.2；检测波长为296nm。先制备对照品溶液与供试品溶液，然后精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。浓缩活心丸每1g含蟾酥以华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量计，不得少于1.8mg。

技术领域

本发明涉及属于药物检测领域，具体涉及一种浓缩活心丸中蟾酥含量的检测方法。

背景技术

蟾酥是蟾蜍耳后腺及表皮腺体的分泌物，白色乳状液体或浅黄色浆液，有毒。蟾王蟾酥提取浆液，干燥，上色，密封保存后可以入药。有解毒，消肿，强心，止痛的功效。主治疔疮，痈疽，发背，瘰疬，慢性骨髓炎，咽喉肿痛，小儿疳积，心衰，中风、虫牙痛。在临床上应用于治疗心力衰竭、骨关节结核及慢性骨髓炎瘘孔、恶性肿瘤和用于表面麻醉等。

由于蟾酥具有较强的生理活性，同时其毒性也较大，用药不当会出现严重的毒副作用。梁晓萍等专家总结出如长期或过量服用蟾酥可出现循环、消化及神经系统等的中毒症状，因此，对蟾酥及其制剂需要严格控制质量和服用剂量。2015版中国药典规定蟾酥不入汤剂，入丸散内服人体用量0.015～0.03g，按成人60kg体重计算，人的服用剂量为0.00025～0.0005g/kg，对蟾酥的服用剂量有严格的要求。

活心丸为2010年度国家药品标准提高品种，现行标准收载于部颁标准中药成方制剂第十八册(标准文号：WS3-B-3452-98)，但在活心丸的原有标准中并没有对蟾酥的含量进行检测，需要一个浓缩活心丸中蟾酥的含量检测方法，对浓缩活心丸进行更全面的质量检测和控制。

发明内容

本发明要解决浓缩活心丸质量检测原有标准中没有对蟾酥进行定量测定的问题，而提出一种浓缩活心丸中蟾酥含量的检测方法，对浓缩活心丸进行更全面的质量检测和控制。

本发明提供的浓缩活心丸中蟾酥含量的检测方法，其中所述浓缩活心丸的处方为灵芝20g，人工麝香1.2g，熊胆2.4g，体外培育牛黄1.2g，珍珠2.4g，人参18g，蟾酥1.8g，附子(黑顺片)9g，冰片1.2g，红花2.0g；所述浓缩活心丸中蟾酥含量的检测方法包括：步骤1、对照品溶液的制备：取华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含华蟾酥毒基30μg、脂蟾毒配基20μg的混合溶液；步骤2、供试品溶液的制备：取所述浓缩活心丸研细，取0.4g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理后，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；步骤3、精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

进一步优化为，在步骤2中供试品取样量为0.4g。

进一步优化为，在步骤2中超声处理要求为功率350W,频率37kHz；处理时间为15min。

进一步优化为，在步骤2超声处理时间为15min。

进一步优化为，在步骤3中色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％磷酸二氢钾溶液＝44:56为流动相；检测波长为296nm。

进一步优化为，在步骤3中流动相用磷酸调节pH值至3.2。