[发明专利]一种有机无机杂化钙钛矿量子点的合成方法

说明书

本发明公开了一种有机无机杂化钙钛矿量子点的合成方法，步骤是：1)配置质量体积比为0.0146g/mL的溴化铅的DMF溶液；2)加入溴化铯和甲胺氢溴酸盐；3)然后，加入油胺和油酸，其中，油胺与溶液的体积百分比为5％，油胺和油酸的体积比为1:2，封住容器口，超声清洗；4)用机系一次性针头过滤器过滤。5)配制质量体积比为0.1g/ml的乙烯‑醋酸乙烯共聚物的甲苯溶液；6)该甲苯溶液剧烈搅拌5min，转速为1500r/ppm，加入4)制得的溶液，溶液变色得量子点，再搅拌5min；7)将石英片加热后将上述含有量子点的液体缓慢滴到石英片上，成膜后常温退火。本发明可以使用微量反应原料并利用甲苯溶剂挥发成膜合成固体发光的量子点。

技术领域

本发明涉及固体发光纳米材料技术领域，具体涉及一种有机无机钙钛矿量子点的合成方法。

背景技术

自2009年用于太阳能电池后，有机-无机杂化钙钛矿材料由于其优异的光电特性，成本低廉，制备工艺简单，能带连续可调等一系列优势，受到了研究者的广泛关注。尤其在太阳能电池领域，由于出色的吸收特性，较低的缺陷态密度，优异的载流子扩散距离，钙钛矿材料在光电器件领域取得了长足的进步。其中3D有机-无机杂化钙钛矿材料因其在光电领域上的成功应用引起了科研界和工业界的广泛关注，特别是在光伏领域上，基于该材料的太阳能电池的光电转换效率在短短几年之内迅速地从3.8％上升到超过23％，取得了令人瞩目的发展。然而3D钙钛矿材料的长期稳定性相对较差，同时其所包含的铅原料具有毒性，该材料的进一步产业化应用受到了限制。与易降解的3D钙钛矿材料相比较，低维钙钛矿材料能在相对更苛刻的条件下保持长期稳定性，并可以使用毒性较低的其它金属原料代替有毒的铅原料。同时与传统的量子点相比，钙钛矿量子点具有较大的优势。

发明内容

针对现有技术，本发明提出一种有机无机杂化钙钛矿量子点的合成方法，可以使用微量反应原料并利用甲苯溶剂挥发成膜合成固体发光的量子点，在一般实验室即可实施，没有涉及高成本的装置。

为了解决上述的技术问题，本发明提出一种有机无机杂化钙钛矿量子点的合成方法，包括以下步骤：

步骤一、将溴化铅溶于N，N-二甲基甲酰胺中，配置质量体积比为0.0146g/mL的溴化铅的N，N-二甲基甲酰胺溶液，记为溶液A；

步骤二、向溶液A中加入溴化铯和甲胺氢溴酸盐中的一种或两种，得到溶液B，其中，加入溴化铯与甲胺氢溴酸盐的物质的量之和与溶液A中溴化铅的物质的量相同；

步骤三、加入表面配体修饰钝化缺陷：向溶液B中加入油胺和油酸，所得溶液记为溶液C，其中，油胺与溶液B的体积百分比为5％，油胺和油酸的体积比为1:2；用薄膜封住容器口，在超声清洗器中超声8-10min；将溶液C用可通过分子粒径为0.22um的有机系一次性针头过滤器过滤，过滤后溶液记为溶液D；

步骤五、将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶于甲苯中，配制质量体积比为0.1g/ml的乙烯-醋酸乙烯共聚物的甲苯溶液，记为溶液E；

步骤六、取适量的溶液E以转速为1500r/ppm剧烈搅拌5min，在转速为1500r/ppm下加入溶液D，溶液D与溶液E的体积比为3:200；发现溶液变色，得到量子点，继续搅拌5min后停止搅拌，将得到的含有量子点的液体物记为F；

步骤七、成膜：将洁净的石英片置于加热台，40℃加热2-3min，用移液枪将溶液F缓慢滴到该石英片上，保持40℃加热使甲苯挥发从而成膜，成膜后常温退火，从而合成固体发光的钙钛矿量子点。

将所得钙钛矿量子点放置于暗箱中，用365nm紫外灯照射，该钙钛矿量子点发光。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过使用成本低搭建简单的反应装置合成固体发光的量子点，可操性很强，在大多数实验室均可进行；