[发明专利]一种生物基复合阻燃剂及其应用在审
申请号: | 201811209677.0 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN109517188A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 刘鹏杰;孙一峰;汪昭玮;岳小鹏 | 申请(专利权)人: | 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心) |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08K9/12;C08K7/08;C08L97/00;C08L63/00 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 方燕;莫瑶江 |
地址: | 510070 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合阻燃剂 生物基 木质素 纯化处理 无机晶须 提纯 制备 负电 磷酸化改性 木质素表面 木质素溶液 表面改性 干燥状态 综合性能 分散性 两亲性 磷酸化 改性 应用 | ||
1.一种生物基复合阻燃剂,其特征在于,由如下步骤制备得到:
(1)木质素纯化处理:将木质素纯化处理得到提纯木质素;
(2)对提纯木质素磷酸化改性处理:
首先,配制浓度为0.001~5g/mL的Na2HPO4溶液,向Na2HPO4溶液中逐滴加入环氧氯丙烷,所述的环氧氯丙烷与Na2HPO4的质量比为1/10~3/8,待环氧氯丙烷滴加完毕加热至30℃~200℃反应0.01~10h后,经冷却、抽滤和结晶处理后,得到3-氯-2羟基丙磷酸钠;
其次,用氢氧化钠溶液将上述制备的3-氯-2羟基丙磷酸钠调节pH至7~14,得到3-氯-2羟基丙磷酸钠溶液;
最后,向所述的3-氯-2羟基丙磷酸钠溶液中加入步骤(1)得到的提纯木质素,并在30℃~200℃下反应0.01~10h,得到磷酸化木质素溶液,所述的提纯木质素与Na2HPO4的质量比为1.25~20:1;
(3)生物基复合阻燃剂:将干燥后的无机晶须加入步骤(2)制备的磷酸化木质素溶液中,在恒温水浴中搅拌0.1~10h,再在恒温水浴中陈化0.1~10h,干燥得到生物基复合阻燃剂。
2.如权利要求1所述的生物基复合阻燃剂,其特征在于,步骤(1)所述的木质素纯化处理的具体步骤如下:将木质素溶于二氯乙烷-乙醇溶液中,所述的二氯乙烷与乙醇的体积比为1:1~10:1,经搅拌静置离心后,取离心管中的上清液加入无水乙醚溶液中静置离心后,取离心后的固体干燥得到提纯木质素。
3.如权利要求2所述的生物基复合阻燃剂,其特征在于,步骤(1)中所述的木质素选自碱木素、硫木素、木素磺酸钠、乙醇木质素、丙酮木质素、磨木木质素和酶木质素中的一种以上。
4.如权利要求1所述的生物基复合阻燃剂,其特征在于,步骤(2)具体包括以下步骤:
首先,配制浓度为0.1~0.5g/mL的Na2HPO4溶液,向Na2HPO4溶液中逐滴加入环氧氯丙烷,所述的环氧氯丙烷与Na2HPO4的质量比为1/10~3/8,待环氧氯丙烷滴加完毕加热至30℃~120℃反应0.1~1h后,经冷却、抽滤和结晶处理后,得到3-氯-2羟基丙磷酸钠;
其次,用氢氧化钠溶液将上述制备的3-氯-2羟基丙磷酸钠调节pH至8~12,得到3-氯-2羟基丙磷酸钠溶液;
最后,向所述的3-氯-2羟基丙磷酸钠溶液中加入步骤(1)得到的提纯木质素,并在40℃~100℃下反应0.1~5h,得到磷酸化木质素溶液,所述的提纯木质素与Na2HPO4的质量比为1.25~20:1。
5.如权利要求1所述的生物基复合阻燃剂,其特征在于,步骤(3)中所述的干燥后的无机晶须与Na2HPO4的质量比为0.125~1:1,所述的无机晶须选自碱式硫酸镁晶须、氢氧化镁晶须、氢氧化铝晶须、碳酸钙晶须和硼酸镁晶须中的一种以上。
6.如权利要求1或5所述的生物基复合阻燃剂,其特征在于,步骤(3)中所述的干燥后的无机晶须的干燥具体步骤为:将无机晶须在60℃~200℃下干燥3~10h后,冷却至室温,即得到所述的干燥后的无机晶须。
7.如权利要求1所述的生物基复合阻燃剂,其特征在于,步骤(3)的具体步骤为:将干燥后的无机晶须加入步骤(2)制备的磷酸化木质素溶液中,在30℃~80℃的恒温水浴中搅拌0.1~10h,再在30℃~80℃恒温水浴中陈化0.1~10h,干燥得到生物基复合阻燃剂。
8.权利要求1所述的生物基复合阻燃剂在阻燃型复合材料中的应用。
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