[发明专利]一种混合溶剂芳脂比的测定方法

说明书

本发明的目的是提供一种混合溶剂芳脂比测定方法，利用高效液相色谱法建立一种准确、快速、简便的混合溶剂脂肪比的测定方法，具体包括：1)配制混合溶剂标准样品：2)分析样品准备：3)液相色谱分析：4)计算：通过测定、计算分别得到混合溶剂标准样品和待测样品的f/z值，将混合溶剂标准样品与待测样品的f/z值代入公式，得到待测样品的芳脂比x。本发明不必对混合溶剂分别做繁杂的分析，采用高效液相色谱在同一色谱条件下及较短的时间内即可得到混合溶剂中的芳脂比含量，能够为生产工艺参数的调整提供可靠的依据，保障生产连续稳定运行。

技术领域

本发明涉及沥青深加工技术领域，尤其涉及一种混合溶剂芳脂比的测定方法。

背景技术

混合溶剂法制备精制沥青是生产煤系针状焦和优质浸渍剂沥青最重要的工序，主要目的是用混合溶剂去除沥青中的喹啉不溶物。混合溶剂是由芳香族和脂肪族溶剂组成的，它们的比例即芳脂比，芳脂比直接影响该工序的稳定运行及精制沥青质量。因此，建立一种准确、快速、简便、适合生产需要的混合溶剂芳脂比的测定方法非常必要。

混合溶剂中的芳香族溶剂、脂肪族溶剂均含有复杂的组份，大多采用分别测定芳香族溶剂与脂肪族溶剂中各物质的含量，然后再加和汇总，而一一分析出各自溶剂中含有物质及含量，势必耗时、耗力，且不适用于紧张的工业生产，不利于生产中工艺参数的及时调整。

发明内容

本发明的目的是提供一种混合溶剂芳脂比测定方法，利用高效液相色谱法建立一种准确、快速、简便的混合溶剂脂肪比的测定方法，不必对混合溶剂分别做繁杂的分析，采用高效液相色谱在同一色谱条件下及较短的时间内即可得到混合溶剂中的芳脂比含量，能够为生产工艺参数的调整提供可靠的依据，保障生产连续稳定运行。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种混合溶剂芳脂比的测定方法，采用液相色谱法测定混合溶剂芳脂比，具体包括如下步骤：

1)配制混合溶剂标准样品：

将芳香族标准溶剂和脂肪族标准溶剂按重量比配制混合溶剂标准样品，并用微孔滤膜过滤杂质，得到混合溶剂标准样品；

2)分析样品准备：

将待测样品微孔滤膜过滤杂质，装入液相色谱样品瓶中，准备测定；

3)液相色谱分析：

混合溶剂标准样品和待测样品分别进入液相色谱中，检测结束后，面积归一化分别得到两种混合溶剂的芳香族峰面积百分比、脂肪族峰面积百分比，芳香族峰面积百分比与脂肪族峰面积百分比的比值即为混合溶剂的f/z值；

4)计算：

通过测定、计算分别得到混合溶剂标准样品和待测样品的f/z值，将混合溶剂标准样品与待测样品的f/z值代入公式(1)中，得到待测样品的芳脂比x；

公式

其中：A—混合溶剂标准样品的芳脂比；

B—混合溶剂标准品样的f/z值；

C—待测样品的f/z值；

x—待测样品的芳脂比。

上述步骤2)中采用的色谱条件是：

检测器：液相色谱检测器；

色谱柱：液相色谱柱；

流动相流速：0.5～2mL/min；

柱温：20～40℃；

进样量：1～10μL；

流动相：为色谱纯。