[发明专利]一种采用板框压滤水洗去除纳米氧化物中氯离子的方法

说明书

本发明属于稀土化合物的制备技术领域，具体涉及一种采用板框压滤水洗去除纳米氧化物中氯离子的方法，将经沉淀法制备的稀土氧化物采用板框压滤进行固液分离，将用于水洗的板框从前往后进行分段水洗，然后再同时水洗去除氯离子，本发明方法具有工艺条件比较简单，生产成本较低，容易实现工业化生产的优点，且整个制备过程符合环保要求。经本发明方法得到的氧化物的氯离子含量小于20ppm，且一次粒径为30‑70nm，颗粒分布均匀。

技术领域

本发明属于稀土化合物的制备技术领域，特别涉及一种采用板框压滤水洗去除纳米氧化物中氯离子的方法。

背景技术

纳米稀土氧化物具有良好的光、电、磁、力学及化学特性，被广泛应用于功能陶瓷材料、发光材料、激光材料等领域。将其应用于上述领域时不仅对纳米稀土氧化物粉末的颗粒大小有严格的要求，而且对非稀土杂质也有更高的要求，当纳米稀土氧化物应用于片式多层陶瓷电容器(MLCC)中时，为提高产品的亮度，降低色散，延长它的寿命，一般要求纳米氧化物的氯离子含量越低越好，因为氯离子含量越高，酸雾相应的也越高，导致纳米氧化物的腐蚀力强，将其用于MLCC中时会影响它的性能，比如：产品的亮度，使用寿命，或者会引起电路短路等等。

现有技术采用化学沉淀法制备纳米稀土氧化物粉体，通过将沉淀剂加入到稀土盐溶液中使稀土盐溶液中的阴离子形成沉淀物，然后经过过滤、洗涤、干燥、热分解等制备得到纳米稀土氧化物粉体。稀土盐通常选用稀土氯化物，采用稀土硝酸盐作原料代替稀土氯化物，制得的产品氯离子比较少，但成本会增加很多。因此，鉴于对原料成本的考虑，对用于要求氯离子含量较低的纳米稀土氧化物粉体，制备过程中需要去除氯离子。

制备纳米稀土氧化物通常采用抽滤桶利用真空泵抽滤水洗，但抽滤时间较长，用水较多，直接导致成本提高。板框压滤机是用来分离液体和固体的设备，但通常对分离出来的固体没有杂质的要求。

发明内容

为了满足纳米稀土氧化物的应用要求，降低其氯离子含量，本发明提供了一种采用板框压滤水洗去除纳米氧化物中氯离子的方法，具体方法如下：

(1)选用稀土氯化物作为原料，并在料液中加入阴离子表面活性剂(PEG2000)，采用碱性沉淀剂沉淀稀土离子得到稀土碳酸盐；

其中，稀土氯化物料液酸度小于0.3mol/l，稀土氯化物料液浓度为0.2-0.8mol/l；阴离子表面活性剂用量占稀土氯化物料液的质量百分比为2％-5％；碱性沉淀剂为碳酸氢钠或碳酸钠，碱性沉淀剂溶液浓度为0.4-1.0mol/l；稀土氯化物和沉淀剂的摩尔比为1:1.5-1:4；

(2)将步骤(1)沉淀反应得到的稀土碳酸盐，陈化2h后，采用分段式板框压滤水洗法洗涤稀土碳酸盐以去除氯离子，使氯离子含量控制在小于20ppm；

其中，控制板框压滤机水洗时的水洗温度为：50-60℃，板框压滤机水洗时的压力为2Kg左右。

(3)将步骤(2)水洗后的稀土碳酸盐灼烧，过筛制备纳米稀土氧化物，其中，灼烧温度为750-900℃，灼烧保温时间为1-3小时。

分段式板框压滤水洗法洗涤稀土碳酸盐以去除氯离子的具体水洗过程为：

(1)、使用气动隔膜泵将反应釜里经沉淀反应并陈化得到的稀土碳酸盐送入板框压滤机，装满40块板，利用滤布的分离作用，再通过板框压滤的压力作用，过滤水分，留住浆料。

(2)、先将板框压滤机的1-10片板的进水阀关闭，出水阀打开，11-40片板的进水，出水阀全部关闭，仅洗1-10片板，洗至出水用硝酸银滴定无沉淀为止。然后将板框压滤机的11-20片板的进水阀关闭，出水阀打开，1-10，21-40片板的进水，出水阀全部关闭，仅洗11-20片板，洗至出水用硝酸银滴定无沉淀为止，按照此方法以此类推，从前往后依次洗完40片板；最后再将板框压滤机的1-40片板的进水阀关闭，出水阀打开，将40块板一起洗10min，完成水洗过程。