[发明专利]一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法

权利要求书

1.一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：步骤一，向蒸腾循环反应器的循环储槽注入无水氟化氢，通过视镜观察，保证其液面位置低于氧化反应釜内气液分离器平面3～5cm，向氧化反应釜通入氟气，保持氧化反应釜内气压与环境气压平衡，通过液位计观察循环流化床蒸馏塔的多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部U型液封组件的液面状况，保证液面高于回流管至少300mm，确保U型液封组件处于正常工作状态，通过液位计观察洗涤吸收冷凝塔组件的洗涤吸收塔、循环贮槽、冷凝塔液面状况，保证液面处于距进气导管和尾气排放口达1000mm，高于循环贮槽出口端300 mm以上，打开循环贮槽排气阀排空少量混杂气体，确保液封处于正常工作状态；步骤二，贮存在集液箱的无水氟化氢经沸腾排管的加热气化上升送入氧化反应釜，加热温度30～31℃，由于沸腾排管中的氟化氢气化后呈沸腾状态，鼓泡上升成为气液混合流进入氧化反应釜，氟化氢气液混合流经挡液板后，液相部分因挡液板的阻碍失去动能并在重力的作用富集到氧化反应釜底部，气相部分上升充满氧化反应釜上部并与氟气混合充分传质，由于气化体积膨胀压力的驱动及重力的作用，气液混合流进入降液排管冷凝，降液排管冷凝温度为9～10℃，氟化氢再次被冷凝为液体，氟气因为沸点较低在分离槽与氟化氢冷凝液分离回到氧化反应釜上部，冷凝液经降液排管汇集到循环储槽中；步骤三，氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，注入温度9～10℃，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，恒温再沸器包括换热管组件和翼板，恒温再沸器加热温度为30℃，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器Ⅰ，多级旋液分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～21℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床蒸馏塔体外的多级旋液分离冷凝器Ⅱ，多级旋液分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋液分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出，循环流化床蒸馏塔体内多级旋液分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经布液盘下流至恒温再沸器，那么塔底富集的难挥发组分HAsF₆、MAsF₆含量越来越高，从而实现了重组分HAsF₆、MAsF₆的脱除，从多级旋液分离冷凝器Ⅱ排放的不凝气作为尾气送入洗涤吸收冷凝塔组件处理；步骤四，尾气经进气导管导入，此时尾气温度为19～21℃，主要组分为氟化氢，尾气在洗涤吸收塔体内向上流经填料和布液栅板，在此与喷淋管件播洒的氢氟酸冷凝液传质传热，经冷却的尾气经排气导管进入冷凝塔的尾气进口，尾气经冷凝管板完成热交换后经除液装置和尾气排放口排出，尾气排放口温度控制在9～10℃，洗涤吸收塔冷凝下来的氢氟酸冷凝液经填料汇集沿洗涤吸收塔体壁流经集液管回收到循环贮槽中，冷凝塔冷凝下来的氢氟酸冷凝液经冷凝液出口回收到循环贮槽中。

2.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：循环储槽通过回流排管与集液箱连通，部分氟化氢冷凝液经回流排管进入集液箱，回流液流量与中间产品引出流量比值即回流比设计为0.2～0.25。

3.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：由于蒸腾循环的作用，氟化氢不断重复气化蒸腾上升，冷凝液化下流两相循环变化过程，在气相阶段与氟气经氟气混合迅速完成氧化反应又即刻形成冷凝液富集到循环储槽中，运行一段时间后，循环储槽中经过氧化的氟化氢冷凝液浓度越来越高，达标后作为中间产品引出送入循环流化床蒸馏塔精馏。

4.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：多级旋液分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封组件和回流管，为调整回流比，将部分氟化氢液返回布液盘成为回流液。

5.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：冷凝塔的尾气进口与冷凝塔体采用文丘里管原理设计，目的是使尾气经直径较小的尾气进口压缩后进入直径较大的冷凝塔体扩散，使液滴在尾气内分布均匀，从而提高在冷凝管板的冷凝效率。

6.根据权利要求1所述的一种制备电子级氟化氢工艺装置的使用方法，其特征是：循环泵组件将循环贮槽中的氢氟酸冷凝液返回喷淋管件洗涤冷凝尾气，由于洗涤吸收塔、冷凝塔的底部与循环贮槽连通，洗涤吸收塔的洗涤液和冷凝塔的冷凝液均汇集到循环贮槽中，冷凝液经循环泵组件输送返回洗涤吸收塔持续冷却洗涤尾气，那么循环贮槽中的纯水吸收的氢氟酸浓度越来越高，根据需要获得各种浓度的工业氢氟酸。