[发明专利]高稳定性的介孔二氧化硅微球有效
| 申请号： | 201811206979.2 | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN111056558B | 公开（公告）日： | 2021-10-01 |
| 发明（设计）人： | 杨为民;王达锐;孙洪敏;沈震浩 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12;B01J29/40;B01J29/70;B01J29/08;B01J29/80;C07D319/08 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稳定性 二氧化硅 | ||
1.一种高稳定性的介孔二氧化硅微球，其特征在于，其骨架含有分子筛碎片，水热耐受温度为150～170℃；所述分子筛选自ZSM-5，MCM-22，Beta，Y，MOR中的一种或者多种；所述介孔二氧化硅微球的小角XRD曲线在1度左右出现衍射峰，广角XRD曲线在5～35度出现归属于分子筛的特征衍射峰；所述介孔二氧化硅微球由包括将所述分子筛碱处理后的回收液加入模板剂进行自组装反应的方法制备而得，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的混合物，其中十六烷基三甲基溴化铵和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的质量比为0.2～1.5。
2.一种权利要求1所述的高稳定性的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将分子筛碱处理后的回收液的pH调节为4.0～6.5，然后加入模板剂进行二氧化硅微球自组装反应，经处理，得到高稳定性的介孔二氧化硅微球，其自组装反应条件为50～150℃，反应5～48小时；所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的混合物；所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的质量比为0.2～1.5。
3.根据权利要求2所述的高稳定性的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述分子筛碱处理后的回收液，指的是分子筛碱处理溶硅后的液体。
4.根据权利要求2所述的高稳定性的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，回收液中含有的硅物种质量为处理前分子筛中含有的硅物种质量的5％～90％。
5.根据权利要求2所述的高稳定性的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述模板剂CTAB与回收液中含有的硅物种的质量比为5～30。
6.根据权利要求2所述的高稳定性的介孔二氧化硅微球的制备方法,所述模板剂P123与回收液中含有的硅物种的质量比为10～30。
7.根据权利要求2所述的高稳定性的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，二氧化硅微球自组装反应后经过过滤，洗涤，干燥，焙烧，所述焙烧条件为300～650℃焙烧1～24小时。
8.一种缩酮反应，以环己酮和季戊四醇为反应原料，在反应温度为100～140℃，反应压力为0～1Mpa，环己酮/季戊四醇摩尔比为1～2，环己酮重时空速为5～30小时-1的条件下，反应原料与权利要求1～7中任意一种高稳定性的介孔二氧化硅微球接触进行缩酮反应。
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