[发明专利]一种三壳层过渡金属化合物的合成方法

说明书

本发明提供了一种三壳层过渡金属化合物的合成方法，涉及储能材料技术领域，采用连续的两步法煅烧，合成工艺简单、产量大、周期短，适宜工业化生产；该方法步骤包括：S1、得到前驱体ZIFs；S2、在高温处理容器中对所述前驱体ZIFs进行两步法煅烧得到所述化合物；所述两步法具体为：S21、对所述高温处理容器内部进行升温，升温速率为0.5℃‑5℃/min，升到250℃‑300℃，保温0.5h‑1.5h；S22、继续对所述高温处理容器内部进行升温，升温速率为15℃‑20℃/min，升到350℃‑450℃，保温0.5h‑1.5h。本发明提供的技术方案适用于三壳层过渡金属化合物的合成过程中。

【技术领域】

本发明涉及储能材料技术领域，尤其涉及一种三壳层过渡金属化合物的合成方法。

【背景技术】

多壳层过渡金属化合物因其具有疏松多孔的结构、较大的比表面积、极高的稳定性，展现出极大的应用潜力。尤其在储能、催化等领域，多壳层过渡金属化合物已经被多个研究小组相继报道，并成为当今的研究热点。

但是在当今的研究中，合成多壳层过渡金属化合物通常是高能耗、高危险、产量低的过程。这些方法所需的材料昂贵、工艺繁琐，并且经常需要进行硫化、强酸腐蚀等极其危险的工艺处理过程。已有的合成方法，由于其产率低，因此通常会消耗大量的原材料。而这些因素直接阻碍了多壳层过渡金属化合物在商业上的大规模推广。因此，怎样设计出一种温和、高效、产量高的合成方法已成为材料科学家正在面临的挑战。

【发明内容】

有鉴于此，本发明提供了一种三壳层过渡金属化合物的合成方法，采用连续的两步法煅烧，合成工艺简单、产量大、周期短，适宜工业化生产。

一方面，本发明提供一种三壳层过渡金属化合物的合成方法，制备前驱体ZIFs，在高温处理容器中对所述前驱体ZIFs进行两步法煅烧得到所述化合物。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述两步法煅烧具体步骤包括：

S101、对所述高温处理容器内部进行升温，升温速率为0.5℃-5℃/min，升到250℃-300℃，保温0.5h-1.5h；

S102、继续对所述高温处理容器内部进行升温，升温速率为15℃-20℃/min，升到350℃-450℃，保温0.5h-1.5h。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述两步法煅烧的气氛为空气。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，对所述前驱体ZIFs进行两步法煅烧之前还包括步骤：

S001、选择合适的过渡金属元素及有机配体，制成金属盐溶液和配体溶液；

S002、对所述金属盐溶液和所述配体溶液分别进行超声处理，使之分散均匀；

S003、将所述金属盐溶液和所述配体溶液迅速混合，得到沉淀物；

S004、对所述沉淀物进行离心干燥获得所述前驱体ZIFs。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S001中过渡金属元素为钴、锰、锌、镍、铁、铜、铬、钒中的任意一种；所述金属盐溶液浓度为0.1mol/L-5mol/L。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S001中有机配体为2-甲基咪唑，所述配体溶液浓度为0.1mol/L-20mol/L。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，制备所述金属盐溶液和所述配体溶液的溶液为水溶液或其他有机溶液。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S003中得到的沉淀物需在室温下静置3h-11h后再进行步骤S004。