[发明专利]一种硅酸钇改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201811202000.4 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN109053207B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 宋环君;于艺;刘伟;王鹏;杨冰洋;金鑫;张宝鹏;于新民;刘俊鹏 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622;C04B41/87 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 改性 碳化硅 纤维 增强 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅酸钇改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)在碳化硅纤维预制体的表面依次制备一层硅酸钇界面层和一层碳化硅界面层,制得硅酸钇改性碳化硅纤维预制体;所述硅酸钇界面层的厚度为200~1200nm;所述碳化硅界面层的厚度为3~5μm;所述碳化硅纤维预制体的经密为8根/cm,纬密为3.5根/cm;通过溶液浸渍法制备所述硅酸钇界面层,所述溶液浸渍法包括如下步骤:(a)将有机硅酯1~2重量份、六水合氯化钇1~4重量份、凝胶促进剂1~4重量份、酸性试剂0.024~0.08重量份、水40~60重量份和有机溶剂15~25重量份混合均匀,得到前驱体溶胶溶液;和(b)将所述碳化硅纤维预制体置于步骤(a)得到的前驱体溶胶溶液中浸渍10~40min,然后将浸渍后的所述碳化硅纤维预制体依次经过干燥步骤和热处理步骤,从而在所述碳化硅纤维预制体的表面制得所述硅酸钇界面层;通过化学气相沉积法制备所述碳化硅界面层,所述碳化硅界面层的沉积以碳化硅源物质为反应前驱体,所述碳化硅源物质选自由氯代甲基硅烷、硅烷、甲基硅烷和氟代甲基硅烷组成的组;所述碳化硅界面层的沉积温度为800~1200℃,所述碳化硅界面层的沉积压力为-0.09~-0.01MPa,所述碳化硅界面层的沉积时间为10~100h;
(2)用碳前驱体溶液浸渍步骤(1)制得的硅酸钇改性碳化硅纤维预制体,然后将浸渍后的所述硅酸钇改性碳化硅纤维预制体依次经过固化步骤和裂解步骤;所述碳前驱体溶液包含溶质和溶剂,所述溶质选自由酚醛树脂、糠酮树脂和糠醛树脂组成的组,和所述溶剂选自由乙醇、二甲苯和甲苯组成的组;
(3)至少重复步骤(2)一次,制得多孔碳化硅纤维预制体;和
(4)将步骤(3)制得的多孔碳化硅纤维预制体进行液硅熔渗反应,制得硅酸钇改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述凝胶促进剂选自由环氧丙烷和环氧丁烷组成的组;
所述酸性试剂选自由盐酸、硝酸和硫酸组成的组;
所述有机溶剂选自由乙醇、环己烷和丙酮组成的组;
所述干燥的温度为70~90℃,所述干燥的时间为18~36h;和/或
所述热处理的温度为1000~1200℃,所述热处理的时间为0.5~2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述碳前驱体溶液还包含造孔剂,所述造孔剂选自由聚乙烯醇、聚乙二醇和聚乙烯醇缩丁醛组成的组。
4.根据权利要求或2所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(2)中,所述浸渍的温度为25~80℃,所述浸渍的压力为1~5MPa,所述浸渍的时间为0.5~4h;
在步骤(2)中,所述固化的温度为100~350℃,所述固化的压力为3~5MPa,所述固化的时间为1~5h;
在步骤(2)中,所述裂解的温度为700~1200℃,所述裂解的压力为-0.09~-0.01MPa,所述裂解的时间为2~4h;和/或
步骤(2)重复的次数为1~5次。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述液硅熔渗反应的温度为1450~1700℃,所述液硅熔渗反应的压力为-0.09~-0.02MPa,所述液硅熔渗反应的时间为0.1~2h。
6.由权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的硅酸钇改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。
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