[发明专利]一种可见光响应高活性TiO2 有效
申请号: | 201811201883.7 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN109046411B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 占昌朝;曹小华;严平;叶志刚;徐平 | 申请(专利权)人: | 九江学院 |
主分类号: | B01J27/188 | 分类号: | B01J27/188;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 332005 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见光 响应 活性 tio base sub | ||
1.一种可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法以取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂的结构调控与降解PPCPs性能增强为对象;用复分解方法合成稀土或过渡金属取代抗衡阳离子可见光催化剂;用溶胶凝胶法制备分子印迹TiO2,经浸渍法构筑取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂,进行表征,以可见光降解典型PPCPs对乙酰氨基苯酚、对羟基苯甲酸乙酯为探针反应考察其光催化活性;
所述可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)通过逐步酸化法合成Dawson结构磷钨酸,先将90-120mmol的钨酸钠、浓磷酸按n(H3PO4)/n(Na2WO4·2H2O) =3-6依次加入100mL的去离子沸水中,置于三口烧瓶中,进行回流反应6-12h,反应结束后,冷却至室温,再加入20-40g的KCl进行沉淀,过滤沉淀物并真空干燥过夜,然后溶于去离子水中,加入15-20mL的浓盐酸,分两次用30-40mL的乙醚提取游离杂多酸;随后将分离出的油状醚化物在热水浴中分解,真空干燥后得到H6P2W18O62·13H2O;
(2)取代Dawson结构MxP2W18O62·nH2O的制备;先将1-2mmol的H6P2W18O62·13H2O溶解于20-30mL无水乙醇和5-10mL水的混合溶剂中;同时将2-12mmol的金属硝酸盐溶解在30mL的去离子水中,然后在剧烈搅拌下,将其缓慢加入到Dawson结构磷钨酸溶液中,立即形成沉淀物,在35℃下连续搅拌反应,反应结束后再将溶液缓慢蒸发至干,真空干燥过夜,得到MxP2W18O62·nH2O;
(3)采用溶胶凝胶法制备PPCPs分子印迹TiO2,先将4-10mmol的PPCPs模板剂、10mL钛酸四丁酯、5mL冰醋酸依次溶于20mL的无水乙醇中;在室温下剧烈搅拌1-2h后,在磁力搅拌下,将5-10mL水与20mL无水乙醇的混合溶剂滴加至上述溶液中;搅拌反应毕,得到浅黄色溶胶;室温下老化12-48h,然后进行干燥,使水和乙醇蒸发,得干凝胶,研磨后在空气气氛中进行热处理,制备出分子印迹TiO2;
(4)取代Dawson结构HPC@TiO2分子印迹可见光催化剂制备,先将0.001-0.05g的取代Dawson结构HPC溶解在20mL无水乙醇与5-10mL水的混合溶剂中,调节好pH值,再加入0.95-0.999g分子印迹TiO2,将悬浮液50℃下进行搅拌,结束后将溶剂蒸发至干;然后真空下干燥过夜,空气中进行热处理后,获得TiO2复合光催化剂;
所述取代Dawson结构MxP2W18O62·nH2O,M=La,Ce,Fe,Cu,Co,Ag,x=2或3或6。
2.一种由权利要求1所述可见光响应高活性TiO2复合光催化剂的制备方法得到的复合光催化剂,其特征在于,所述复合光催化剂的光吸收阀值440-520nm。
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