[发明专利]一种溶剂萃取从含锂溶液中提取锂的方法

说明书

本发明提供一种溶剂萃取从含锂溶液中提取锂的方法，包括以下步骤：(1)含锂溶液调节到pH 11‑14；(2)调整后的溶液与协同萃取体系混合萃取锂；(3)萃取后的有机相洗涤；(4)采用反萃溶液对负载锂的有机相反萃，得到高纯的锂反萃溶液。方法可以低成本一步制备电池级碳酸锂，也可以制备高纯氯化锂、硫酸锂、氢氧化锂产品。该方法能耗低、流程短、收率高、污染物排放少。方法还可以从碳酸锂沉淀后的含锂残液中高效回收锂。

技术领域

本发明涉及萃取化学、化工技术领域，具体涉及一种从含锂溶液中萃取提取纯化锂的方法。

背景技术

锂是二次清洁能源的重要原料，锂离子电池的广泛应用推动了锂需求量的迅速增长，近几年锂的消费量都以超过10％的速度增加。锂提取生产过程需要多个纯化步骤，经典工艺中多采用控制pH选择性除杂，深度除去钙和镁离子后得到一种含锂的溶液，溶液中还含有大量的钠或钾等低价金属杂质。溶液浓缩后常采用碳酸钠在80℃下沉淀，得到碳酸锂产品。由于碳酸锂沉淀不完全，沉淀后还会得到一种含锂和大量杂质钠或钾的母液，锂难以回收，造成锂的收率降低。

目前锂辉石和盐湖卤水是生产锂的主要资源，锂的主要产品是碳酸锂、氯化锂、氢氧化锂等。锂辉石提锂一般经过硫酸高温分解-水浸出-石灰卤除杂-氢氧化钠或碳酸钠深度除杂-蒸发浓缩-碳酸钠沉淀锂得到碳酸锂。其中蒸发浓缩过程能耗高，杂质离子不能得到进一步分离。采用碳酸钠沉淀碳酸锂的过程中为减小碳酸锂的溶解度，需要在高温(70-80℃)下进行，能耗高，加热设备复杂，而且一般需要碳酸钠与生产碳酸锂的理论摩尔比为1.5-2.0倍，碱耗量大，成本高。沉淀后的残液中含有1-3g/L的锂和大量的钠或钾杂质，残液中锂难以回收，造成收率低，一般仅为70％-80％，同时排放污染严重。另外，锂产品单一，只能得到碳酸锂，如果制备氯化锂和氢氧化锂等产品，还需要将碳酸锂溶解，结晶等多个步骤，制备过程复杂、成本高。卤水中提取锂根据组成不同有多种工艺，包括沉淀工艺、煅烧工艺、膜分离工艺、萃取工艺等，各种工艺分离纯化方法不同，但一般后端精制步骤也都包含氢氧化钠或碳酸钠深度除杂-蒸发浓缩-碳酸钠沉淀锂的过程，同样存在能耗高、碱耗量大、收率低、产品单一等严重缺陷，沉淀后也得到的含锂和钠、钾的残液，锂难以回收。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对碳酸锂生产过程中深度除杂后得到的含锂和一价金属离子钠、钾等杂质以及碳酸锂沉淀后的含锂、钠、钾等的残液中锂回收难、回收成本高、收率低、试剂耗量大、污染重的突出问题，本发明提供一种从含锂和钠、钾等杂质的溶液中溶剂萃取提取锂的方法。方法采用十二烷基苯基-甲基-β二酮和三辛基/己基氧化膦组成的协同萃取体系在上面所示的溶液中直接萃取锂，反萃得到高纯的含锂溶液，与钠、钾等杂质离子得到很好分离，锂提取在常温下进行，大大降低了能耗；萃取过程不需要大大过量的碳酸钠，降低了试剂消耗；锂的收率可达到90％以上，大大提高了收率，同时降低了生产成本，减少了废液排放，减轻了环境污染。可以通过改变反萃体系，制备氯化锂、硫酸锂等产品。

(二)技术方案

一种从含锂溶液中提取锂的方法，其特征在于含锂的溶液中采用协同溶剂萃取体系提取锂，并与溶液中主要杂质金属钠、钾以及其他元素分离，方法包括以下步骤：(1)含锂溶液调节到pH 11-14；(2)调整后的溶液与协同萃取体系混合萃取锂；(3)萃取后的有机相洗涤；(4)采用反萃溶液对负载锂的有机相反萃，得到高纯的锂反萃溶液。