[发明专利]一种双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法有效
申请号: | 201811201310.4 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN109264683B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 苏秋铭;张梦;李镇锋;梁海波;谢文健;辛伟贤;陈新滋 | 申请(专利权)人: | 广州理文科技有限公司 |
主分类号: | C01B21/093 | 分类号: | C01B21/093 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 511458 广东省广州市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟磺酰 亚胺 提取 纯化 方法 | ||
1.一种双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,包括:使用含卤有机溶剂将反应液中混有的双(氟磺酰)亚胺萃取出来,然后根据溶剂的沸点蒸馏除去溶剂,再经减压精馏得到高纯度双(氟磺酸)亚胺,含卤有机溶剂的用量与反应液的体积比1:1-10:1,萃取温度为0-50℃,萃取次数为1-10次,萃取时间为0.5-5h。
2.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,所述含卤有机溶剂选用非质子溶剂。
3.根据权利要求2所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,所述非质子溶剂包括含氟试剂、含氯试剂、含溴试剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,非质子溶剂包括DA-306氢氟醚、全氟己烷、全氟二烷基醚、全氟三烷基胺、1,1,1-三氟-2-氯-2-溴乙烷、1,1,2-三氟三氯乙烷、全氟萘烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳;含溴试剂包括二溴甲烷、1,2-二溴甲烷、溴仿,非质子溶剂为上述原料一种、两种或三种以上组合而成。
5.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,所述反应液由强酸与双(氟磺酰)亚胺盐反应获得,强酸选用无机强酸。
6.根据权利要求5所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,双(氟磺酰)亚胺盐与强酸的摩尔比为1:0.5-1:5。
7.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,蒸馏溶剂选用温度40-180℃。
8.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,减压精馏过程中,减压精馏产物选用温度40-180℃,蒸馏压力为0.1-0.8Mpa。
9.根据权利要求1所述的双(氟磺酰)亚胺的提取与纯化方法,其特征在于,所述含卤有机溶剂为1,1,1,2,3,3-六氟丙基甲醚,萃取温度为10℃,萃取时间0.5h,在600Pa条件下减压精馏,蒸馏温度60℃。
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