[发明专利]一种3;9-苝二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种3,9-苝二甲酸的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤(1)、在冰乙酸溶剂中，二氢苊在重铬酸钠的作用下氧化得到1,8-萘二甲酸酐；

步骤(2)、1,8-萘二甲酸酐在饱和的氨水的作用下酰化得到1,8-萘亚酰胺；

步骤(3)、1,8-萘亚酰胺在氢氧化钾和无水乙酸钠制造的碱性环境下碱性环境中微波反应条件下C-C偶联得到3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺；

步骤(4)、3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺在强酸作用下转化为3,4,9,10-苝四酸苷；

步骤(5)、3,4,9,10-苝四酸苷在微波反应器中碱性水解脱羧得到3,9-苝二甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种3,9-苝二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)的具体过程为：把二氢苊加入冰乙酸中，再加入重铬酸钠，在室温条件下搅拌均匀后缓慢升温至80℃，保持温度反应至原料反应完全，把反应液趁热倒入冰水中，有固体析出，抽滤反应液，把滤饼烘干后得到1,8-萘二酸酐。

3.根据权利要求1所述的一种3,9-苝二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)的具体过程为：把1,8-萘二酸苷加入到饱和的氨水中，在室温条件下搅拌得到黄色的混合液体，缓慢加热到70℃，保持该温度反应至原料反应完全后停止加热，缓慢降至室温，有固体析出，过滤反应液，滤饼用水洗涤至中性，然后在60℃条件下烘干得到1,8-萘二酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种3,9-苝二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)的具体过程为：在微波反应器中，把氢氧化钾和无水乙酸钠加入二甲基亚砜中，在氮气保护下加入1,8-萘二酰亚胺，加完后微波反应升温至100℃反应6h，反应结束后加入水，搅拌10min后把反应液倒入水中，在室温条件下搅拌3h，有大量固体析出，抽滤反应液，滤饼用水洗涤后加入到饱和的盐酸溶液中，加热至75℃搅拌反应1h，再次过滤反应液，滤饼在80℃条件下烘干得到3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺粗品；把3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺盐酸盐粗品加入到浓硫酸中，缓慢升温至80℃，粗品完全溶解，在缓慢滴加浓度为50％的硫酸，约1h滴加完全，升温至100℃，继续反应30min后降温至室温，有大量固体析出，过滤反应液，滤饼用浓度为78％的硫酸溶液洗涤后再80℃条件下烘干得到紫红色的3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺纯品。

5.根据权利要求1所述的一种3,9-苝二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)的具体过程为：在反应容器中，室温条件下，把3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺缓慢加入到浓硫酸中，加完后缓慢升温至220℃，保持温度反应2h，然后缓慢降至室温，降温过程中有大量固体析出，过滤反应液，用水洗涤滤饼至中性，在80℃条件下烘干滤饼得到3,4,9,10-苝苷粗品；在避光条件下，把得到的粗品全部加入到水和氢氧化钾的混合溶液中，在氮气保护下，缓慢加热至90℃，保持温度搅拌反应1h后降至室温，有大量固体析出，真空抽滤反应液，滤饼用水洗涤；在氮气保护和避光条件下，向滤液中加入氢氧化钾和活性炭，在室温条件下搅拌30min后加入硫酸铁和水，保持室温条件搅拌反应30min，过滤反应液，滤液中加入饱和的盐酸溶液，加热至80～90℃搅拌1h，有大量固体出现，降至室温后过滤反应液，烘干滤饼得到灰色的3,4,9,10-苝四酸苷。

6.根据权利要求1所述的一种3,9-苝二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(5)的具体过程为：在微波反应器中，把3,4,9,10-苝四酸酐加入含有氢氧化钾的水溶液中，搅拌均匀后升温至120℃，保温反应一段时间后降温至室温，用10％的盐酸溶液调节反应液pH为8～9，过滤反应液，继续用10％的盐酸溶液调节滤液pH为2～3，此时有大量固体析出，过滤反应液，滤饼用饱和氯化钠溶液洗涤两次，烘干滤饼得到3,9-苝二甲酸。