[发明专利]一种电场控制下TiO2纳米颗粒的热解合成方法

说明书

本发明公开了属于纳米结构的氧化物制备技术领域的一种TiO₂纳米颗粒的新型合成方法。该方法是将钛盐加入到适当的溶剂中溶解得到注射液，注射液加入注射器中，由注射泵灌注，从针头中出来的液滴，在一定的外加电场作用下，形成纳米束流，纳米束流热解产生所需要的TiO₂纳米颗粒。本合成方法不需要经过溶液反应，也无需高温煅烧，可以很方便地制备直径为10～100nm的TiO₂纳米颗粒。本方法无需高温煅烧，避免了晶粒长大和团聚，保持了高活性。相对于水热合成法，无需高温高压的超临界状态，简化了工艺，操作简单，价格低廉，大大降低了设备要求，易于大批量工业化生产。

技术领域

本发明属于纳米结构的氧化物制备技术领域，特别是涉及一种TiO₂纳米颗粒的新型合成方法。

背景技术

一般情况，TiO₂是白色固体粉末，主要有三种晶型：金红石、锐钛矿和板钛。其中以金红石和锐钛矿更为常见。金红石型TiO₂由于具有较高的折射率和优秀的双折射率而具有优异的白色遮盖能力，广泛应用于白色颜料、陶瓷釉料、油漆、油墨、橡胶、造纸等领域。金红石和锐钛矿的混合相纳米微粒具有优异的光催化性能而应用于化妆品、防霉、杀菌、环境保护等方面。由于钛酸盐具有优秀的功能特性，TiO₂还可以做为原料制备铁电、压电、介电陶瓷材料。

目前TiO₂的工业制备主流工艺是将TiCl₄在高温下蒸发形成气体，然后在空气中燃烧，就可获得钛白粉。主要化学反应如

TiCl₄+O₂=TiO₂+2Cl₂

这种方法主要是需要在密闭环境中进行，因为TiCl₄和Cl₂具有一定的毒性。

在实验室中大都采用在不同条件下钛盐水解法来制备不同形态和物相的TiO₂粉体，其中钛盐既包括TiCl₄，TiOSO₄等无机盐，也包括钛酸四丁酯、异丙醇钛等钛的醇盐。水解后的前聚体通常还需要进行热处理来获得不同的结晶相。

上述方法虽然可制备TiO₂粉体，但是不能实现对纳米结构的控制，制备方法较为繁琐。制备条件较为苛刻如，需要进行高温烧结或在水热条件下进行反应，这就大大增加了制备成本及难度。本方法可以实现在较低温度下即能完成TiO₂纳米粉体合成，不需要消耗大量的能源，大大节约制备成本，提高合成效率，易于大批量工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种电场控制下TiO₂纳米颗粒的热解合成方法，其特征在于，其工艺步骤为：

1）将钛盐加入到适当的溶剂中溶解得到注射液；

2）将步骤1）所得注射液加入注射器中，由注射泵灌注，从针头中出来的液滴在一定的外加电场作用下形成纳米束流；

3）纳米束流在一定的温度下，热解产生TiO₂纳米颗粒；

4)TiO₂纳米颗粒在静电场作用下，由静电捕获装置收集形成最终产品。

所述钛盐为四氯化钛、硝酸氧钛、异丙醇钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的一种或几种。

所述溶剂为水，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮中的一种或几种的混合物。