[发明专利]一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法

说明书

本发明属于农药制剂加工技术领域，具体涉及一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法。本发明所提供的呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，包括：a)在加热条件下，将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合，溶解，得到呋虫胺水剂；b)将第二乳化剂、增稠剂和油基混匀，得到混合油剂；c)在高速搅拌状态下，将步骤a)的呋虫胺水剂加入步骤b)的混合油剂中，乳化得到W/O乳状液。本发明以水为溶剂预溶呋虫胺，然后乳化分散至油基中形成W/O乳状液，使得在液滴内析出的呋虫胺微粒粒径为纳米级，贮存稳定性好，扩散速度快，药效高。

技术领域

本发明属于农药制剂加工技术领域，具体涉及一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法。

背景技术

呋虫胺，为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂，杀虫广谱，为烟碱乙酰胆碱受体的兴奋剂，通过脊柱神经传递影响昆虫中枢神经系统的突触，具有触杀和胃毒作用并具有卓越的内吸渗透作用。呋虫胺对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对作物无药害，可防治半翅目、鳞翅目、鞘翅目、双翅目、膜翅目等各种害虫，对水稻褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、黑夜尾蝉等有很高的防效。

呋虫胺属于一类难溶性活性成分，既不容易溶解于水等极性溶剂中，在25℃水中的溶解度仅为40g/L，也不容易溶解于中小极性溶剂中。对于难溶性活性成分，其在制剂中的粒径越小，分散的微粒数量越多，表面积越大，与靶标生物的接触面积越大，发挥的药效就越大。

可分散油悬浮剂是以非水体系(油基)为分散介质的高分散稳定悬浮体系，是用一类经过试验可作为增效助剂且不污染作物的油类作为稀释载体的一种剂型，可提高农药活性成分的渗透性和内吸性，有很好的增效作用。目前，以呋虫胺为主要活性成分的可分散油悬浮剂主要采用直接研磨法或砂磨法，将农药活性成分、分散剂和其他助剂混合，在预分散之后进行研磨，或者在预分散之后置于砂磨机中研磨分散。然而，通过上述方法制得的可分散油悬浮剂中活性成分的粒径分布宽，粒径常在0.5μm以上，药效低，贮存稳定性较差，且砂磨过程中砂磨介质（玻璃珠、锆珠）间、砂磨介质与腔体内壁相互碰撞、摩擦，会产生过滤无法剔除的机械杂质，引入的杂质影响可分散油悬浮剂的稳定性。中国专利201610739132.5公开了一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法，采用直接研磨法，制剂粒径为2~4μm。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，旨在解决现有制备工艺得到的制剂中呋虫胺微粒粒径较大，药效低、引入机械杂质等技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明的一方面，提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，包括：

a）在加热条件下，将呋虫胺、第一乳化剂、分散剂和水混合，溶解，得到呋虫胺水剂；

b）将第二乳化剂、增稠剂和油基混匀，得到混合油剂；

c）在高速搅拌状态下，将步骤a）的呋虫胺水剂加入步骤b）的混合油剂中，乳化得到W/O乳状液。

另一方面，本发明还提供了一种呋虫胺可分散油悬浮剂，为W/O乳状液，所述W/O乳状液的液滴内含有纳米级的呋虫胺结晶微粒；

以其制备原材料为100重量份计，包括：呋虫胺5~30份；第二活性成分0~30份；乳化剂8~20份；分散剂2~4份；水5~15份；增稠剂0~3份；抗氧化剂0~1份；pH调节剂0~0.3份；油基补足。

在本发明技术方案中，通过利用呋虫胺在热水中溶解度急剧增大的特性，采用水作为溶剂溶解呋虫胺，然后将第一乳化剂和分散剂加入呋虫胺的水溶液中进行预分散，形成均一相的呋虫胺水剂，再在高速搅拌状态下将呋虫胺水剂加入混合油剂中进行混合搅拌；在搅拌的过程中，呋虫胺水剂在混合油剂中发生乳化并形成具有超细的纳米级液滴的W/O乳状液，同时，由于温度下降导致呋虫胺在纳米级液滴内形成晶核，进而使得本发明制剂中的活性成分的粒径更加细化，达纳米级。