[发明专利]一种四异丙基肼的制备方法

权利要求书

1.一种四异丙基肼的制备方法，其特征是，包括以下步骤：在-78度下，将LDA、稳定剂和三异丙基肼在有机溶剂中混合后，升至室温并剧烈搅拌2小时，再降温至-78度，加入CuI和2-溴丙烷，升至室温继续搅拌至反应完成后，后处理纯化得到四异丙基肼；所述稳定剂为TMEDA；

其中三异丙基肼的结构如式4所示；四异丙基肼的结构如式5所示；

；。

2.根据权利要求1所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醚，所述LDA 由二异丙胺与正丁基锂反应得到，具体为-78度下向二异丙胺的乙醚中加入正丁基锂，升至室温后搅拌1小时得到LDA。

3.根据权利要求2所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，所述三异丙基肼:LDA ：TMEDA : 2-溴丙烷 : CuI 的摩尔比为 1：3 ：3： 3 ：0.5。

4.根据权利要求1所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，采用TLC验证反应是否完成，展开剂为PE：EA=3：1；所述后处理纯化的具体步骤为：向反应液中加入水，用石油醚萃取，无水硫酸钠干燥有机相，旋干得到粗品，硅胶柱层析纯化得到四异丙基肼。

5.根据权利要求1所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，所述三异丙基肼的合成步骤为：

（1）将二异丙基胺低温加入浓盐酸中，然后加热至70度；向反应液中滴加亚硝酸钠的水溶液，并在70度搅拌至反应完成后，降至室温，反应液用乙醚萃取，合并有机相用无水硫酸钠干燥，旋干有机相得到化合物2；化合物2的结构如式2所示：

；

（2）室温下，将锌粉加入化合物2的盐酸溶液中，室温搅拌至反应成后，将反应液过滤，滤液旋干得到化合物3的盐酸盐；化合物3的结构如式3所示：

（3）向化合物3的盐酸盐的乙醇中室温加入碳酸钾和丙酮，室温搅拌18小时后，搅拌下，将硼氢化钠分次加入反应液中，继续室温搅拌至反应完成后，向反应液加入15wt%NaOH溶液，用石油醚萃取，无水硫酸钠干燥有机相，旋干得到粗品，将其减压蒸馏得到三异丙基肼。

6.根据权利要求5所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，二异丙基胺：浓盐酸：亚硝酸钠：水的用量比为 202克：200 毫升：170克：400 毫升；二异丙基胺与亚硝酸钠的摩尔比为 1：1.25。

7.根据权利要求5所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，化合物2 : 盐酸: 锌粉的用量比为 152克：4升：655克，其中盐酸浓度为4mol/L；化合物2与锌粉的摩尔比为 1：1.45。

8.根据权利要求5所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，化合物3的盐酸盐：乙醇 ：碳酸钾 ：丙酮 ：硼氢化钠 的用量比为260克：3升：690克：145克 ：190克；化合物3与丙酮，硼氢化钠的摩尔比为 1： 2.27：4.54。

9.根据权利要求5所述的一种四异丙基肼的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，采用TLC验证反应是否完成，展开剂为PE：EA=5：1；步骤（2）中，采用TLC验证反应是否完成，展开剂为DCM：MeOH=3：1；步骤（3）中，采用TLC验证反应是否完成，展开剂为DCM：MeOH=3：1。