[发明专利]一种金属掺杂EDI型磷酸锌分子筛及其合成方法有效
申请号: | 201811197948.5 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN109279620B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 王学雷;庄伟彬;王鸣;杨绍斌;沈丁;周晓谦 | 申请(专利权)人: | 辽宁工程技术大学 |
主分类号: | C01B37/00 | 分类号: | C01B37/00;C01B39/54 |
代理公司: | 北京华夏正合知识产权代理事务所(普通合伙) 11017 | 代理人: | 陈晓宁;张丽萍 |
地址: | 123000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 掺杂 edi 磷酸 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种金属掺杂EDI型磷酸锌分子筛的合成方法,其特征在于,金属掺杂EDI型磷酸锌分子筛为金属掺杂的磷酸锌双金属原子分子筛结构,形状为块状,其中,Fe掺杂的磷酸锌晶体粒度大小为100μm,Co和Ni掺杂的磷酸锌晶体粒度大小为30μm;合成方法包括以下步骤:
S10:将锌源和水混合,分别加入相对应的铁盐、钴盐和镍盐,磁力搅拌0.5h,加入有机溶剂,继续搅拌0.5h,向溶液中加入磷源,继续搅拌1h~3h后,加入模板剂1,2-丙二胺,最后搅拌1~2h,形成反应初始混合物并得到溶胶;
S20:将步骤S10得到的溶胶静置0.5h,装入25ml聚四氟乙烯反应釜中,置于烘箱中进行晶化,将固体产物分离、洗涤、干燥,得到金属掺杂EDI型磷酸锌分子筛,所得到的产物为三种不同掺杂原子的晶体;
所述锌源为乙酸锌或氯化锌,以Zn计;所述有机溶剂为异丁醇或异丙醇;所述磷源为固体亚磷酸;
所述铁盐为三氯化铁,所述钴盐为乙酸钴,所述镍盐为氯化镍,以M计;
所述反应初始混合物的摩尔比为Zn:M:H 3PO 3 :1,2-丙二胺:H2O:有机溶剂=1.0:1.0:4.0-8.0:6.0-10.0:444.4-888.8∶60-100。
2.如权利要求1所述的金属掺杂EDI型磷酸锌分子筛的合成方法,其特征在于,所述烘箱的温度为180℃,晶化时间为3~7d。
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