[发明专利]一种含硅噻唑DOPO型阻燃剂制备方法

权利要求书

1.一种含硅噻唑DOPO型阻燃剂制备方法，其特征在于：该阻燃剂具有如下的结构：

其中R为氢原子、烷基、苯基；

所述阻燃剂通过以下方法制备：

1)在惰性气体保护下，将2-氨基苯并噻唑和三乙胺加入三颈烧瓶中，通过恒压滴液漏斗滴加二氯乙烯基硅烷和四氢呋喃的混合溶液进行滴加反应，反应结束后，静置沉降、经抽滤除去三乙胺的盐酸盐，收集滤液并用无水乙醚洗涤、旋转蒸发除去溶剂、真空干燥得到乙烯基二氨基苯并噻唑；其反应式如下：

2)在惰性气体保护下，将DOPO、乙烯基二氨基苯并噻唑和甲苯的混合物加入装有磁力搅拌器和回流冷凝管的三颈烧瓶中，升温至60℃，待DOPO完全溶解；

3)滴加经甲苯溶解的引发剂AIBN溶液，滴加完毕后进行回流反应，然后待反应冷却至室温后，得到淡黄色产物含硅噻唑DOPO型阻燃剂；

其具体的反应式如下：

。

2.根据权利要求1所述的一种含硅噻唑DOPO型阻燃剂制备方法，其特征在于步骤1)、步骤2)中所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。

3.根据权利要求1所述的一种含硅噻唑DOPO型阻燃剂制备方法，其特征在于步骤1)-3)中2-氨基苯并噻唑和二氯乙烯基硅烷的摩尔比为2:(1～1.2)；乙烯基二氨基苯并噻唑和DOPO的摩尔比为1:(1～1.5)；二氯乙烯基硅烷和三乙胺的摩尔比为1:(2～2.1)；AIBN用量为DOPO摩尔数的0.2％～0.7％。

4.根据权利要求1所述的一种含硅噻唑DOPO型阻燃剂制备方法，其特征在于步骤1)-3)中所述的滴加反应，反应温度为20～45℃，反应时间为4～6h；所述的回流反应温度为80～100℃，回流反应时间为12～24h。