[发明专利]一种氧化镥纳米粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化镥纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：配制氧化镥盐溶液，配制沉淀剂溶液，形成喷雾沉淀，沉淀过滤及离心洗涤，煅烧前驱体。形成喷雾沉淀时使用反滴共沉淀法，将氧化镥盐溶液以喷雾的形式喷入沉淀剂中，并保持不断搅拌，形成前驱体沉淀，此方法制备的粉体分散性较好，在保证粉体高质量的前提下缩短了制备时间，提升了共沉淀效率。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种氧化镥纳米粉体的制备方法。

背景技术

近年来，钇铝石榴石(YAG)被广泛应用到高功率固态激光器中，但是，YAG的热导率较低，热膨胀系数较高，在高功率的固态激光器中不是最合适的增益材料，在激光增益材料中，氧化镥具有较好的热导性能，低的声子能量，可以实现高浓度掺杂，是一种性能优良的激光增益材料，但是氧化镥的熔点极高，高达2450℃，很难制备高质量的单晶材料，研究者们用稀土离子掺杂Lu₂O₃，应用先进陶瓷的制备工艺，在低于其熔点的温度下，制备出高质量的透明陶瓷，其中，Yb³⁺在红外光谱的波长范围内有吸收峰和发射峰，且有相对简单的能级分布，使Yb³⁺有与激光二极管脉冲相对应的吸收峰和发射峰，这两个峰之间的紧密联系使Yb³⁺离子在热应力减少时，量子亏损较小，此外，Yb³⁺的直径与镥离子相当，可以实现重掺杂，并且主晶格不会发生较大的畸变，Yb³⁺掺杂Lu₂O₃后，对Lu₂O₃的导热性能几乎无影响，是Lu₂O₃作为主体材料时一种理想的掺杂介质。

目前制备氧化镥粉体的主要方法包括固相化学法，溶胶凝胶法，共沉淀法等方法，其中共沉淀法制备的纳米粉体粒径小，分散均匀，是高质量粉体，可制备出光学质量优良的氧化镥透明陶瓷，2011年，美国海军实验室制备的10％Yb³⁺:Lu₂O₃透明陶瓷实现了10at％的掺杂浓度和2.5W的输出功率，说明Yb³⁺:Lu₂O₃透明陶瓷可实现高掺杂，同时性能不会减弱。

但是目前研究过程中，绝大多数共沉淀法均采用普通滴定的方法，滴定速度控制在2～5mL/min，工作效率较低，制备时间长，且粉体均匀性较差，易产生团聚。

发明内容

为了克服上述技术缺陷，本发明提供了一种氧化镥纳米粉体的制备方法，该方法可以提升粉体制备效率以及粉体的分散性能。

为了达到上述技术效果，本发明提供了一种氧化镥纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

A.配制氧化镥盐溶液：将氧化镥高纯粉体溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成悬浊液，然后将浓硝酸缓慢引流到悬浊液中，并在80℃的温度下持续搅拌得到硝酸镥溶液，然后标定镥离子的浓度；

B.配制沉淀剂溶液：在碳酸氢铵溶液中添加硫酸铵，得到沉淀剂溶液；

C.形成喷雾沉淀：使用蠕动泵，以高压空气为气动源，通过无油空气压缩机的节流阀控制空气压力，用塑料气动喷雾头将步骤A得到的硝酸镥溶液以喷雾形式喷入步骤B中得到的沉淀剂溶液中，在硝酸镥溶液喷雾滴定结束后，持续搅拌0.5～1h，得到沉淀前驱体；

D.沉淀过滤及离心洗涤：将步骤C中得到的沉淀前驱体进行过滤、洗涤并烘干；

E.煅烧前驱体：将烘干后的前驱体进行筛分，然后煅烧1～2h，得到氧化镥纳米粉体。

进一步的技术方案为，所述步骤(A)硝酸镥溶液中镥离子与硝酸根离子的摩尔比为1:3，镥离子浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。

更进一步的，所述镥离子浓度为0.2mol/L。