[发明专利]大气颗粒物中长寿命有机自由基的非萃取快速检测方法

说明书

本方法涉及快速高效的检测大气细颗粒物中长寿命有机自由基，大气颗粒物样品无需溶剂萃取。本方法是为了解决检测大气细颗粒物中持久性有机自由基的传统方法效率低的问题。本方法包括：一、将滤膜在采集大气颗粒物前后称重，以获得采集的大气颗粒物的质量；二、将采集到大气颗粒物的滤膜裁剪出一条2‑3mm宽的细条，并称重；三、将裁剪好的滤膜折叠直接置于EPR检测用石英管中检测。四、记录数据，计算自由基浓度。本方法无需溶剂萃取，吸附在石英纤维滤膜上的颗粒物样品也无需从滤膜上剥离，直接采用EPR检测，不破坏大气颗粒物的原始状态，避免了实验过程的干扰，保证了检测的大气颗粒物中长寿命有机自由基的检测的准确性，方法简便快速。

技术领域

本发明属于面向环境分析技术领域，具体涉及一种大气颗粒物中长寿命有机自由基的非萃取快速检测方法。

背景技术

长寿命有机自由基是相对于短寿命自由基而言，在环境中存在时间较长的自由基。环境中长寿命有机自由基会产生活性氧物质，从而打破人体内自由基的平衡，而对人体造成损伤。大气颗粒物对人体的危害已被广泛关注，而其成分十分复杂，对大气颗粒物的污染机制研究仍存在困难。现有研究在大气颗粒物中检测到了长寿命有机自由基的存在，但是目前检测大气颗粒物中有机自由基多采用溶液提取法，这不可避免的会导致提取不完全或者颗粒物组分与提取液发生反应而导致自由基的生成或者部分淬灭，从而影响自由基检测准确及全面性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种快速检测大气颗粒物中长寿命有机自由基的方法。

本发明所提供的快速检测大气颗粒物中长寿命有机自由基的方法，包括如下步骤：

1)在采集大气颗粒物前对滤膜进行称重，记为m₀，利用所述滤膜采集大气颗粒物，将采集后的滤膜进行称重，记为m_t，得到采集的大气颗粒物的质量m_t-m₀；

2)将采集到大气颗粒物的滤膜裁剪成细条，并称重，记为m_u；

3)将裁剪好的滤膜折叠置于石英管中进行电子顺磁共振波谱(EPR)检测，得EPR信号图谱；

4)根据EPR信号图谱，计算大气颗粒物中长寿命有机自由基的浓度。

上述方法步骤1)中，所述滤膜可为石英纤维滤膜；

在对采集大气颗粒物前的滤膜进行称重前，还包括将所述滤膜在450℃条件下烘12h,以去除有机质等杂质并置于干燥箱中保存的操作；

采用大流量大气颗粒物采样器采集颗粒物样品，也可采用大流量分级采样器采集不同粒径的大气颗粒物样品，如动力学直径(aerodynamic diameters，d_ae)小于1.0μm,1.0-2.5μm,2.5-10μm,大于10μm的不同动力学直径的颗粒物。使用石英纤维滤膜吸附不同粒径的大气颗粒物。

在对采集后的滤膜进行称重前，还包括下述操作：将采集后的滤膜对折，用铝箔包覆，置于与采集前滤膜相同条件下的干燥箱中保存。

上述方法步骤2)中，所述细条的宽度可为2-3mm。

上述方法步骤3)中，所述石英管为EPR检测用石英管。

步骤3)中，采用X波段的电子顺磁共振波谱仪对样品中的自由基进行检测，通过调整中心磁场、微波频率、微波功率、调制频率、调制幅度、扫场宽度、接受增益、扫描时间等，得到可以获得最优峰型的仪器参数。

其中，采用的仪器参数如下：中心磁场:3500G；微波频率:9.36GHz；微波功率:0.63mW；调制频率:100kHz；调制幅度:1.0G；扫场宽度:100G；接受增益:30dB；扫描时间:100s。

在上述仪器参数下对样品进行检测，得EPR信号图谱。