[发明专利]一种固体脱硫剂的制备方法

说明书

本发明所述的一种固体脱硫剂的制备方法，通过向氯化镍和硫酸铁的混合溶液中加入聚氨酸尿素，再加入碳酸氢钠调节溶液的pH值；在温度为120‑150℃，压力为0.10‑0.15Mpa条件下反应0.5‑2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；所述羟基氧化铁沉淀颗粒中加入硫酸锌后，在含氧气氛中、150‑400℃条件下加热，再与铁铝酸盐水泥、石墨烯混合，经成型、干燥、再加热后制得脱硫剂。本发明人具有高硫容、使用方便等优点。

技术领域

本发明属于环保工程领域，具体涉及一种在常温下具有高硫容的固体脱硫剂的制备方法。

背景技术

随着工业的迅速发展，大气污染也越来越严重，含硫气体是危害大气的主要有害成分之一，尤其是硫化氢，硫化氢广泛存在于煤和石油化工行业产生的废气、天然气、合成气以及普通工业产生的废气中，是一种具有高度刺激性和腐蚀性的有害气体，通常很低浓度的硫化氢即可对人身健康和自然界造成严重的危害。因此，为了消除硫化氢的危害，在生产过程中有必要利用脱硫剂对气体中的硫化氢进行去除。

现有技术中用于去除硫化氢的脱硫剂，有铁氧化物脱硫剂、氧化锌脱硫剂、活性炭脱硫剂、多金属复合氧化物脱硫剂等，但存在硫容低，脱硫效果差，效率低，成本高等缺点，难以满足使用过程中对脱硫效率和经济性能的要求。

发明内容

为了解决现有技术中脱硫剂效率低，使用寿命短、成本高，操作不方便等问题，本发明提供了一种具有较高硫容的常温下为固体的脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）按镍离子和铁离子的摩尔比为1:15-1:20制备氯化镍和硫酸铁的混合溶液，并倒入高压釜中，再向高压釜中加入0.05-0.5mol/L的聚氨酸尿素，然后按每分钟1mg-2mg的速度缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.0-7.5， 调节高压釜的温度为120-150℃，压力为0.10-0.15Mpa，反应0.5-2小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；

（2）向含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒中加入占含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒的重量百分含量为5-15%的硫酸锌，并在含氧气氛中、150-400℃条件下进行加热；加热时间为0.4-2.2小时；

（3）将加热后的颗粒与铁铝酸盐水泥、石墨烯混合，经成型、干燥后，再在150-250℃条件下加热，制得脱硫剂产品。

所述步骤（3）中的干燥温度为80-120℃，干燥时间为0.5-2小时。

所述步骤（3）中在150-250℃条件下加热的时间为0.5-1.5小时。

本发明所述的固体脱硫剂的制备方法，优点在于：

（1）发明所述的脱硫剂相比于现有技术中的脱硫剂，是其在制备过程中碳酸氢钠在加热过程中的热解有利于羟基氧化铁颗粒在生长过程中形成较高的比表面积，从而更有利于生成负载有氧化锌活性组分的脱硫剂，也就说本发明制备得到的脱硫剂具有高活性。

（2）发明所述的脱硫剂的制备方法，能够获得常温下为固体的脱硫剂，具有较高的硫容，使用方便。

具体实施方式

实施例1

一种固体脱硫剂，按以下方法制备：

（1）配制含0.1mol/L氯化镍和1.5mol/L硫酸铁的混合溶液，所述Ni离子和铁离子的摩尔比为1:15；

（2）将所述混合溶液放置在高压釜中，向所述混合溶液中加入0.05mol/L的聚氨酸尿素，再缓慢加入碳酸氢钠，直至溶液最终的pH值为7.0，控制所述高压釜的温度为120℃，压力为0.10Mpa，反应0.5小时制备得到含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒；

（3）向含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒上加硫酸锌，所述硫酸锌的量占所述含镍的羟基氧化铁沉淀颗粒的5%；