[发明专利]表面活性剂驱污水中表面活性剂的回收方法

说明书

本发明公开了表面活性剂驱污水中表面活性剂的回收方法，纳微米尺度不溶性环糊精聚合物微球的制备；β‑CD微球的包合物制备；β‑CD环糊精聚合物微球的合成，最终得到不溶性环糊精聚合物；将不溶性环糊精聚合物用于油田污水中回收表面活性剂。本发明的有益效果发明了一种利用环糊精不溶性聚合物从三采污水中回收表面活性剂的方法，环糊精聚合物微球可以经济、简易地再生，可以实现环糊精聚合物微球处理三采污水的连续化操作及表面活性剂的资源化利用。

技术领域

本发明属于油田污水处理技术领域，涉及不溶性环糊精聚合物从表面活性剂驱污水中回收表面活性剂的方法。

背景技术

三次采油广泛使用聚合物、表面活性剂、碱等驱油剂。驱油剂的使用大幅度提高了原油采收率，但也导致采出液乳化严重，给采出液处理带来了极大的困难。常规的采出液处理流程通常分为破乳脱水和污水处理两部分。对于油田污水处理，其困难在于残余驱油剂，可以通过絮凝、氧化、生化等方法将部分驱油剂去除，但是不能实现驱油剂的资源化利用。

近年来不溶性环糊精聚合物在处理污水中有机污染物方面得到了广泛关注，采用超分子方法可以高效快捷地去除污水中少量的有机污染物，无二次污染，环境友好，再生简单，应用前景广阔。比如采用不溶性环糊精聚合物可以处理污水中的苯酚及其衍生物等。不溶性环糊精聚合物保留了环糊精原有的空腔结构、缓控释、催化和识别能力，又增强了环糊精空穴的疏水性，促进了包合作用的进行，且兼具高聚物较好的机械强度和化学可调性。超分子方法近年来在油田化学领域得到了广泛关注和研究，研究的热点主要粘弹性表面活性剂压裂液的开发和应用以及超分子驱油体系的构筑和驱油性能研究。不溶性环糊精聚合物颗粒的形状可以是无规的，也可以是微球，尤其以微球的研究和应用居多。不溶性环糊精聚合物的制备利用的是环糊精表面羟基与交联剂的化学反应，最常用的交联剂是环氧氯丙烷，此外还有酰基化的聚乙二醇、己二酰氯、碳酸二苯酯、戊二醛等。交联剂的选择、合成条件等都会影响到的不溶性环糊精聚合物的性能，如溶胀性、粒径、比表面等。

发明内容

本发明的目的在于提供表面活性剂驱污水中表面活性剂的回收方法。

同时，提供环糊精聚合物微球的经济、简易再生方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：

步骤1：不溶性环糊精聚合物微球的合成；

步骤2：用不溶性环糊精聚合物微球去除表面活性剂驱污水中表面活性剂；

步骤3：不溶性环糊精聚合物的再生和表面活性剂的回收。

进一步，步骤1中不溶性环糊精聚合物微球的合成包括反相乳液聚合法、种子乳液聚合法、分散聚合法、无皂乳液聚合法等。

步骤1中具体步骤包括：

(1)环糊精的糊化

准确称取一定质量的氢氧化钠置于烧杯中加入去离子水溶解，配置成质量浓度为20～35％的溶液，称取一定质量的环糊精待用，向装有恒压漏斗、温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入配好的氢氧化钠水溶液和环糊精，开始搅拌，搅拌速度为120～300rpm，避免环糊精粘到三口烧瓶内壁而不能充分溶解糊化，保持水浴温度为30～40℃，搅拌10～120min，得到无色透明溶液。

所述步骤(1)中环糊精为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精以及改性的系列环糊精如甲基化环糊精、羟乙基改性环糊精、羟丙基改性环糊精、乙基环糊精、乙酰基环糊精、羧甲基环糊精、硫酸酯环糊精和磷酸酯环糊精等。

所述步骤(1)中氢氧化钠与环糊精的摩尔比为(10～20):1。

(2)β-环糊精的交联