[发明专利]4-甲氧基甲烯基-2-烯戊二酸二甲酯的合成方法及其应用有效
| 申请号： | 201811191203.8 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109293507B | 公开（公告）日： | 2020-12-18 |
| 发明（设计）人： | 张越;吴晓东;肖园;冯雪;陈爱兵 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/734;C07C227/08;C07C229/30;G01N30/02 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 13113 | 代理人： | 张红卫;刘珊珊 |
| 地址： | 050000 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基甲烯基 烯戊二酸 二甲 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：该合成方法是以3-甲氧基丙烯酸甲酯为原料，经碱的催化发生自身缩合反应，合成所述4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法，其特征在于该合成方法的合成路线如下：
。
3.根据权利要求1或2所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：该合成方法按照如下步骤顺序进行：
将碱加入溶剂中，再加入3-甲氧基丙烯酸甲酯进行反应，反应完成后得反应液A；
过滤反应液A,得滤液B；
将滤液B加至冰水中淬灭反应，萃取并浓缩有机相，柱色谱法分离，即得4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯。
4.根据权利要求3中所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所述碱为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾或氢氧化钠。
5.根据权利要求3所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：反应中所用碱量与3-甲氧基丙烯酸甲酯用量的当量比为0.5～5:1。
6.根据权利要求3所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所述溶剂为THF、DMF、DMAC、甲醇或乙腈。
7.根据权利要求3所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法，其特征在于：反应温度为20～80℃。
8.权利要求1～7中任意一项所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法所制4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的一种应用，其特征在于：所述4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯用作标准品，通过HPLC的方法检测氟啶虫酰胺及其中间体N-（2-甲氧基羰基乙烯基）-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺是否存在杂质4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯和含量多少；并检测和监控由乙烯基乙醚经三氟乙酰化、氨解、缩合、环化、酰氯化和酰胺化反应最终合成氟啶虫酰胺过程中，所述杂质的生成情况。
9.权利要求1～7中任意一项所述的4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的合成方法所制4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯的一种应用，其特征在于：所述4-甲氧基甲烯基-2-戊烯二酸二甲酯用于合成N,N-二（4-甲氧羰基-2,4-戊二烯酸甲酯-5-）氮烷。
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