[发明专利]环己烷氧化副产物轻质油的利用方法

说明书

本发明涉及一种环氧环己烷氧化副产物轻质油的利用方法，包括以下步骤：（1）以环己烷氧化副产物轻质油为原料，与液氨或氨气反应，轻质油与氨的质量比为100:4‑136，反应温度90‑150℃，反应时间0.5‑2h；（2）反应产物降温至60‑80℃，回收过量氨；（3）回收氨后产物分离出低沸点成分，得2‑氨基环己醇粗产物；（4）2‑氨基环己醇粗产物在氮气保护氛围下精馏分离得2‑氨基环己醇。本发明提供了制备2‑氨基环己醇的方法，可以在较温和条件下实现轻质油的高附加值利用，具备较高的经济效益。

技术领域

本发明涉及一种环氧环己烷氧化副产物轻质油的利用方法，特别是一种环氧环己烷氧化副产物精细化利用制备2-氨基环己醇的方法。

背景技术

环己酮是制备大宗化学品己内酰胺的主要原料，而环己烷氧化制备环己酮是工业生产环己酮的主要方法之一。环己烷制备环己酮时，从轻质塔顶部蒸出的副产物为轻质油一种低沸点副产物，其组成复杂不易分离，含有正戊醇、环己烷、正丁醇、环己酮等多种组分，沸点范围通常在80-160℃，其中正戊醇和环氧环己烷等沸点接近，直接通过精馏等方式难以分离，因此轻质油通常作为燃料进行处理，经济效益比较低。轻质油中杂质的主要组分环氧环己烷和正戊醇占比达到55-80wt%，其中环氧环己烷的反应活性较高，可以与氨、醇、酸等进行反应，制备相关产物，因此轻质油中环氧环己烷的回收和利用就受到了广泛的关注。

目前，已有多篇专利公开了自轻质油副产物中回收环氧环己烷的技术，例如中国专利CN 1059675C、CN 1060169C、CN106316990A、CN104098438B、CN103508982A 等，主要通过化学反应等方法，使难分离组分的沸点差变大，达到分离目的后再反应生成环氧环己烷；还有专利介绍轻质油为原料，制备己二酸等化学品的方法，如CN102464579B。这些专利虽然提供了轻质油的利用方法，但是随着国内化工产能的变化和下游需求的改变，无论是环氧环己烷还是己二酸，都出现过剩的局面，使轻质油利用的经济性降低。

2-氨基环己醇是一种应用范围较广泛、极具开发价值的精细化工产品，其本身具有氨基、羟基等活性基团，可以作为农药、医药前体，还可作为制备胺类固化剂的原料，具有更强的经济效益。本发明以轻质油为原料，提供了一种制备2-氨基环己醇的简便方法，可以在较温和条件下实现轻质油的高附加值利用，具备较高的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于：（一）提供一种轻质油高附加值利用的方法；（2）提供一种低成本制备2-氨基环己醇的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现的：一种环氧环己烷氧化副产物轻质油的利用方法，包括下列步骤 ：（1）以环己烷氧化副产物轻质油为原料，与液氨或氨气反应，轻质油与氨的质量比为100:4-136，反应温度90-150℃，反应时间0.5-2h；（2）反应产物降温至60-80℃，回收过量氨；（3）回收氨后产物分离出低沸点成分，得2-氨基环己醇粗产物；（4）2-氨基环己醇粗产物在氮气保护氛围下精馏分离得2-氨基环己醇。

步骤（1）所述轻质油与氨的质量比优选100:34-136。

步骤（1）所述反应温度优选110-150℃。

步骤（1）所述反应时间优选0.5-1h。

步骤（2）中的过量氨在60-80℃时，压力减至常压后从反应体系分离，经冷却、压缩后可循环再利用。

步骤（3）中的低沸点成分为沸点低于2-氨基环己醇的组分。

步骤（4）中精馏分离是利用减压精馏的方法分离得2-氨基环己醇。

本发明公开了一种环氧环己烷氧化副产物轻质油的利用方法，其原料成本低廉，通过其中的环氧环己烷在氨存在条件下，发生如下反应来实现：

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