[发明专利]一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法

说明书

本发明公开了一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按照重量比1～2:3～4，反应温度不超过75℃下，在2～3小时之内将钠渣滴加到甲醇中；然后75～80℃继续保温反应2～3小时。(2)按照1:1的反应摩尔比，将三氯甲烷滴加入反应液中，在40℃下开始滴加，反应温度不超过70℃，在4～5小时之内滴加完毕；然后70～75℃继续保温反应2～3小时，至反应液pH值为7～8得到粗品原甲酸三甲酯。(3)将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐，然后将蒸发液进行分馏、精馏，得到纯净的原甲酸三甲酯。本发明采用钠渣代替金属钠，降低了生产成本，并有效的解决了金属钠生产工艺中钠渣的处理及再利用问题。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种原甲酸三甲酯的生产技术。

背景技术

原甲酸三甲酯(Trimethyloxymethane)，又称三甲氧基甲烷〔HC(OCH₃)₃〕，是一种无色有刺激气味的液体，易燃，遇水而分解，能溶于乙醇、乙醚等。是一种重要的有机合成中间体，用于多种医药、染料和香料等的合成。近年来，各行业对原甲酸三甲酯的市场需求量明显增多，市场前景好。

目前原甲酸三甲酯的合成主要包括以下几种方法：

(1)氢氰酸法：该法是以无水甲醇、氢氰酸和盐酸反应，再继续与甲醇反应制得原甲酸三甲酯，此法具有成本低、投资省得优点。但过程采用剧毒的氢氰酸为原料，对设备密封性、生产过程安全性要求较高。

(2)氢氧化钠法：一步法采用氯仿、甲醇、氢氧化钠为原料，以三丁基苄基氯化铵(PTC)为相转移催化剂(实现固液相间的转移)，一步生成原甲酸三甲酯。

(3)金属钠法：以金属钠为原料生产甲醇钠，再加入氯仿合成原甲酸三甲酯。目前国内主要采用此工艺生产原甲酸三甲酯。该工艺产品品质高，但是相比其他工艺该法成本高，投资大；投料固体金属钠操作程序复杂，容易接触禁忌物水，安全隐患多，安全风险大；用工成本很大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种生产成本低、安全风险小的液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，得到高纯度原甲酸三甲酯。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，采用金属钠渣为原料，包括以下步骤：

(1)置换反应：按照重量比1～2:3～4，将液体金属钠渣和甲醇分别转移至计量容器，，在常温下开始滴加，反应温度不超过75℃下，在2～3小时之内将钠渣滴加到甲醇中；然后75～80℃继续保温反应2～3小时，至反应液上层无液体漂浮。

(2)酯化反应：按照1:1的反应摩尔比，将三氯甲烷滴加入步骤(1)的反应液中，在40℃下开始滴加，反应温度不超过70℃，在4～5小时之内滴加完毕；然后70～75℃继续保温反应2～3小时，至反应液pH值为7～8得到粗品原甲酸三甲酯。

(3)提纯：将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐，然后将蒸发液进行分馏、精馏，得到纯净的原甲酸三甲酯。

作为改进的一种技术方案，将所述蒸发液进行分馏蒸出的甲醇回收利用到步骤(1)中。

作为改进的一种技术方案，将所述蒸发液进行精馏蒸出的前馏分收集返回到蒸发液中，重复进行分馏、精馏。

作为改进的一种技术方案，将所述蒸发液进行分馏、精馏时，在温度为64～68℃收集甲醇；在温度为69～99℃时收集前馏分；收集产品原甲酸三甲酯的温度为100～102℃。

作为改进的一种技术方案，所述干燥除盐使用耙式干燥机进行干燥。

所述钠渣含有65～75wt％的金属钠、25～35wt％的钙和杂质。