[发明专利]一种批量检测饲料样品中钙含量检测方法

说明书

本发明公开了一种批量检测饲料样品中钙含量检测方法。属于动物营养与饲料技术检测领域，本发明是以乙二胺四乙酸二钠络合滴定法为基础进行细化改进使其能在不改变原有检测设备的同时检测较多饲料样品并在保证其检测精准度的同时，加快其检测时间，使用检测样品的效率更高。

技术领域

本发明涉及动物营养与饲料技术检测领域，特别是涉及一种批量检测饲料样品中钙含量检测方法。

背景技术

目前大部分饲料厂受检测人员和样品数量的影响，每次所做样品数量及种类可能比较多而现在检测饲料中钙含量的方法一般使用《GB/T6436-2002 饲料中钙的测定》中的方法测定其饲料中钙的含量，若是样品数量过多用此方法会严重增加其检测时间，增加饲料厂的时间成本。

所以饲料厂在用乙二胺四乙酸钠络合滴定法批量检测样品中钙时，一般会在滴定前全部加入掩盖剂、碱液和指标剂，然后再逐个滴定，导致每个样品滴定间隔的时间不同，但一般饲料中的样品磷含量较高，加入碱液后若放置较长时间再进行滴定，可能会生成磷酸三钙，再用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）进行滴定时，EDTA从磷酸三钙中剥夺钙时并与其络合时，时间会较长，造成终点提前的假象，这种时间的间隔往往会使原料的检测结果偏低，而检测结果与其真实情况不符会对饲料厂造成非常严重的损失，若是严格按照乙二胺四乙酸钠络合滴定法检测虽不会因为生成磷酸三钙影响检测的准确度，但是把样品单独配置检验会因此浪费大量的时间和人力，增加饲料厂的检测成本。

因为饲料厂一般检测的数量非常大，用现有方法检测会浪费大量时间对饲料厂造成了很大的负担所以设计出一种快速准确的检测饲料样品中钙含量的方法是很有必要的。

发明内容

为了克服上述现有检测方法对检测较多样品时产生的检测时间过长的问题，本发明对乙二胺四乙酸钠络合滴定法进行了细化和改进，在不影响检测准确度的情况下大幅度降低了检测时间，极大的减少了企业的负担。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种批量检测饲料样品中钙含量检测方法，其检测方法如下；

步骤一：试样分解，取样品2-5g，精确到0.0002g用干法或湿法分解样品得其试样分解液；

步骤二：试样处理，在批量检测样品中钙含量时，分别移取各样品试样分解液5-25毫升于250mL广口三角瓶中，分别加入三级水50毫升、淀粉溶液10毫升、三乙醇胺2毫升、乙二胺1毫升、1滴孔雀石绿，摇匀；

步骤三：试样检测，开始滴定前滴加氢氧化钾于无色，再过量加10毫升，加0.1g盐酸氢胺，少许钙黄绿素，在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至荧光绿消失呈紫红色为滴定终点，注意：加完氢氧化钾溶液后要在1-3min内开始滴定，并于8min内完成滴定步骤；

计算，根据检测结果计算试样中钙含量。

进一步的，步骤一中所述试样分解中干法、湿法为与《GB/T6436-2002 饲料中钙的测定》中第“7.1”步操作步骤一致。

进一步的，为了方便计算步骤一中取样品量为2g，步骤二中移取各样品试样分解液的量为10毫升。

进一步的，为了保证检测结果的准确度在步骤三中加完氢氧化钾溶液后要在1min内开始滴定，并于5min内完成滴定步骤。

进一步的，步骤三中添加氢氧化钾溶液、盐酸羟胺、钙黄绿素时不能同时添加，这三种试剂要按顺序单独且快速添加，添加完后要立即开始滴定。

进一步的，其计算公式如下

X---以质量分数表示的钙含量%

T---EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度g/ml

V0--试样分解液的总体积ml

V1--分取试样分解液的体积ml