[发明专利]电子级二氧化碳的制备工艺及装置

权利要求书

1.一种电子级二氧化碳的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

从原料储罐出来的液体二氧化碳原料经换热单元换热后进入汽化单元中，将液体二氧化碳汽化为二氧化碳气体；

出汽化单元的二氧化碳气体进入过滤单元和干燥单元中进行过滤和干燥处理；

出干燥单元的二氧化碳气体经加压后进入换热单元中进行热交换，将二氧化碳气体液化，而后进入中间贮罐；

出中间贮罐的液化二氧化碳依次经过预冷单元和再沸器进行热交换之后进入精馏塔内，从精馏塔内部填料层回流的液体二氧化碳经过再沸器使轻组分蒸发，获得的电子级二氧化碳收集于精馏塔塔釜，然后电子级二氧化碳被送至预冷单元换热后进入至电子级二氧化碳成品储罐中。

2.根据权利要求1所述的电子级二氧化碳的制备工艺，其特征在于，液体二氧化碳原料为工业级二氧化碳；

优选地，二氧化碳原料的纯度为≥99.9vol.％，优选为99.9～99.99vol.％；

优选地，所述原料储罐与压力稳定装置连接，用以保持工艺压力稳定；

优选地，所述压力稳定装置包括自增压盘管。

3.根据权利要求1所述的电子级二氧化碳的制备工艺，其特征在于，从原料储罐出来的液体二氧化碳原料的压力为17.5～21bar，优选为18～20bar；

优选地，出汽化单元的二氧化碳气体的温度为24～26.5℃，优选为25～26℃。

4.根据权利要求1所述的电子级二氧化碳的制备工艺，其特征在于，所述过滤单元包括活性炭过滤器；

和/或，所述干燥单元包括分子筛干燥器；

优选地，出干燥单元的二氧化碳气体通过压缩机加压，将其压力从16～17.5bar加压至22～24bar，温度从25～26℃升温至34～36℃后，再进入换热单元中与液体二氧化碳原料进行热交换；

优选地，换热单元将二氧化碳气体液化，并冷却至温度为－18.5～－21.5℃的液化二氧化碳，优选为－19～－21℃的液化二氧化碳；

优选地，所述压缩机的出口连接管路和/或进口连接管路上设有钢瓶缓冲集装格。

5.根据权利要求1所述的电子级二氧化碳的制备工艺，其特征在于，所述中间贮罐内、进中间贮罐和/或出中间贮罐的液化二氧化碳的温度为－18.5～－21.5℃，优选为－19～－21℃；

优选地，所述中间贮罐内、进中间贮罐和/或出中间贮罐的液化二氧化碳压力为22～24bar，优选为22.5～23.5bar。

6.根据权利要求1～5任一项所述的电子级二氧化碳的制备工艺，其特征在于，所述预冷单元包括第一预冷器和第二预冷器；

优选地，出中间贮罐的液化二氧化碳与精馏塔排出的低温气体在第一预冷器中进行热交换；

优选地，出第一预冷器的二氧化碳的温度为－20～－22℃，优选为－20.5～－21.5℃；

优选地，出第一预冷器的二氧化碳与最终的电子级二氧化碳成品在第二预冷器中进行热交换；

优选地，出第二预冷器的二氧化碳的温度为－36～－38℃，优选为－36.5～－37.5℃；

优选地，出第二预冷器的二氧化碳与精馏塔内部填料层回流的二氧化碳在再沸器中进行热交换；

优选地，出再沸器的二氧化碳的温度为－46～－48℃，优选为－46.5～－47.5℃。

7.根据权利要求6所述的电子级二氧化碳的制备工艺，其特征在于，出再沸器的二氧化碳经过膨胀阀进入精馏塔内，液体二氧化碳在－49～－50.5℃温度下部分蒸发，并通过精馏塔内部填料层上方的液体分布器；

液体二氧化碳经过精馏塔内部填料层再引入到再沸器内，使轻组分蒸发后获得电子级二氧化碳，获得的电子级二氧化碳收集于精馏塔塔釜；

优选地，自精馏塔塔釜出来的电子级二氧化碳经过成品泵加压后，被输送至第二预冷器中进行换热，使得出第二预冷器的电子级二氧化碳的温度为－27.5～－29.5℃，压力为21～23bar，而后输送至电子级二氧化碳成品储罐中。