[发明专利]一种苝酰胺醇酯的合成方法在审
申请号: | 201811186490.3 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109400531A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 刘丽敏;石建军;刘杨 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 232001 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苝酰亚胺 合成 醇酯 分离纯化 微波辐射 新型合成 单酸酐 卤代烷 脂肪醇 酰胺醇 收率 酰胺 | ||
1.一种苝酰亚胺醇酯的新型合成方法,其特征在于:以苝酰胺单酸酐与卤代烷和相应的醇为原料,通过微波辐射合成N原子取代的苝酰亚胺醇酯,这种合成方法收率能达到65%。具体操作如下:(1)以化合物(Ⅰ)与卤代烷为原料,溶于有机溶剂(和卤代烷具有相同碳原子数的醇)中,加入催化剂,于超声波微波组合反应系统中,反应温度控制在70-90℃,微波功率600-700W,超声功率60%-80%,微波时间1-2h制得化合物(Ⅱ);其中,化合物(Ⅰ)与卤代烷的摩尔比为1:34.95~1:27.60,化合物(Ⅰ)与催化剂的摩尔比为1:6~8,化合物(Ⅰ)用有机溶剂溶解的浓度为0.002~0.006mol/L;
式中R1R2各自独立为H、未取代的C1-C6烷基
将步骤(2)制得的反应混合物经抽滤,得滤液。然后向滤液中加入氯仿,反复用氯仿萃取3次,氯仿层呈橙黄色,旋转蒸干控制温度在50℃,除去氯仿,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的非对称苝酰胺衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的合成方法采用的是现代技术手段超声微波合成法。
3.根据权利要求1所述的非对称苝酰胺衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇的其中之一,所用醇应与卤代烷含有相同数目的碳原子。
4.根据权利要求1所述的非对称苝酰胺衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂可以是碳酸钾、碳酸钠、乙酸钾、乙酸钠。
5.根据权利要求1所述的非对称苝酰胺衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂为碱性,还具有吸收反应生成的卤化氢的作用。
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