[发明专利]一种利用高温机械力化学法制备锆酸镧粉末的方法

说明书

本发明提供了一种利用高温机械力化学法制备锆酸镧粉末的方法，其步骤包括：制备锆酸镧前驱体粉末；将锆酸镧前驱体粉末加到高温能量球磨机的球磨罐中；按照球料比15：1‑30:1向锆酸镧前驱体粉末中加入研磨球，密封球磨罐；将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，将炉膛升温至500℃，保温2h；将炉膛抽真空处理并通入氩气气氛保护，启动球磨机，并将球磨机温度升到650℃‑800℃，保温12‑48h；关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到粒度均匀的超细锆酸镧粉末。本发明提供的一种利用高温机械力化学法制备锆酸镧粉末的方法，工艺简单、能耗低、得到的粉末混合均匀。

技术领域

本发明涉及热障涂层材料技术领域，特别涉及一种利用高温机械力化学法制备锆酸镧粉末的方法。

背景技术

随着航空技术的不断发展以及对飞行速度，飞行距离及安全性能等需求的不断提升，保护航空发动机热端部件免受高温燃气的烧蚀、腐蚀和氧化，提高其使用寿命，成为当前研究的重点。目前应用最广泛的热障涂层(Thermal barrier coating，TBC)材料是Y₂O₃部分稳定ZrO₂(YSZ)，但是当温度超过1200℃时，YSZ容易发生相变和烧结，导致涂层失效。而锆酸镧(La₂Zr₂O₇，LZ)在高温下具有很高的晶体结构稳定性，当温度在其熔点(2300℃)以下时不会发生相变，并且有较低的烧结速率和热导率，是一种很有前景的高温TBC材料之一。热膨胀系数尽可能地接近金属基体是选择热障涂层陶瓷材料的首要依据，而LZ的热膨胀系数为8.91-9.1×10^–6/K，比YSZ材料的要低，这是制约LZ用在Ni基高温合金表面的最主要因素，但通过离子掺杂改性可以明显增大LZ的热膨胀系数。

目前工业上制备锆酸镧运用较多的方法是高温固相合成法，该方法以ZrO₂和La₂O₃为原料，将ZrO₂和La₂O₃粉末放置相箱式炉中在1000℃下干燥处理1h，除去ZrO₂和La₂O₃粉末中吸收的H₂O和CO₂，然后按物质的量之比2∶1称取干燥后的ZrO₂和La₂O₃粉末于球磨罐中，加入混合粉末总质量两倍的ZrO₂研磨球，再加入混合粉末总质量两倍的超纯水于球磨罐中，一起混料球磨48h。再将球磨完的浆料过200目筛子后烘干，最后取混合料放入坩埚中置于箱式炉中，在1200℃-1600℃的温度下煅烧合成，并保温时间12h。该方法合成锆酸镧时需要在1200-1600℃的高温下煅烧合成，不仅生产流程复杂，而且能耗大，成本高，并且此法得到的粉末微观混合不均匀，有成分偏析、微观组织不均匀和团聚严重等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低、得到的粉末混合均匀的利用高温机械力化学法制备锆酸镧粉末的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用高温机械力化学法制备锆酸镧粉末的方法，包括如下步骤：

制备锆酸镧前驱体粉末；

将锆酸镧前驱体粉末加到高温能量球磨机的球磨罐中；

按照球料比15：1-30:1向锆酸镧前驱体粉末中加入研磨球，密封球磨罐；

将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，将炉膛升温至500℃，保温2h；

将炉膛抽真空处理并通入氩气气氛保护，启动球磨机，并将球磨机温度升到650℃-800℃，保温12-48h；

关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到粒度均匀的超细锆酸镧粉末。