[发明专利]从剩余污泥中回收腐殖酸的方法在审
| 申请号: | 201811184960.2 | 申请日: | 2018-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN111039531A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
| 发明(设计)人: | 杨宇宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C02F11/10 | 分类号: | C02F11/10;C02F11/127;C08H7/00 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 剩余 污泥 回收 腐殖 方法 | ||
1.一种从剩余污泥中回收腐殖酸的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将剩余污泥进行热水解处理,得到热水解产物;
(2)调节步骤(1)得到的热水解产物的pH为碱性,并固液分离得到含有腐殖酸的脱出液;
(3)将步骤(2)得到的含有腐殖酸的脱出液进行树脂吸附,使得腐殖酸吸附到树脂上;
(4)用洗脱液将步骤(3)的吸附到树脂上的腐殖酸洗脱,得到腐殖酸溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,将剩余污泥进行热水解处理的条件包括:温度为150-220℃,时间为10min-2h,优选地,温度为160-200℃,时间为30min-60min。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,调节步骤(1)得到的热水解产物的pH为10-12。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其中,步骤(2)中,所述固液分离的方法为离心分离,离心分离的条件包括:离心转速为1000-8000r/min,离心时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)中,
所述树脂为大孔非极性吸附树脂,调节待进行树脂吸附的含有腐殖酸的脱出液的pH值为10-12,进行树脂吸附的条件包括:流速为10-20m3/h;所述树脂的比表面积为500-600m2/g,平均孔径为80-100埃;
所述树脂为弱极性大孔吸附树脂,调节待进行树脂吸附的含有腐殖酸的脱出液的pH值为1-3,进行树脂吸附的条件包括:流速为10-20m3/h;所述树脂的比表面积为150-180m2/g,平均孔径为220-230埃。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其中,
当采用大孔非极性吸附树脂进行树脂吸附,步骤(4)中,所述洗脱液为盐酸溶液,所述盐酸溶液为盐酸的水溶液,盐酸水溶液的质量百分比浓度为1-5%,洗脱液的冲洗流速为5-10m3/h;
当采用弱极性大孔吸附树脂进行树脂吸附,步骤(4)中,所述洗脱液为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠的水溶液,洗脱液冲洗流速为5-10m3/h;该方法还包括在用氢氧化钠溶液将步骤(3)的吸附到树脂上的腐殖酸洗脱之后得到的腐殖酸钠溶液进行阳离子交换,以得到腐殖酸溶液。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括将步骤(2)得到的含有腐殖酸的脱出液进行树脂吸附之前进行膜过滤,以滤去所述脱出液中的颗粒物,得到膜滤产水和膜滤浓水,然后将膜滤产水进行树脂吸附,使得腐殖酸吸附到树脂上,优选地,对于含水率为98-80%的剩余污泥,经所述膜过滤得到的膜滤产水的腐殖酸浓度为1600-20000mg/L。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述膜过滤的条件包括:温度为5-45℃,优选为15-30℃;压力为0.1-6MPa,优选为1-4MPa;所述膜过滤使用的膜元件为对所述含有腐殖酸的脱出液中腐殖酸的截留率低于20%的膜元件,优选地,所述膜过滤使用的膜元件的孔径为0.3-0.5μm。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括将步骤(4)得到腐殖酸溶液进行低温烘干或者冷冻干燥,得到腐殖酸粉末,其中,所述低温烘干的温度不高于50℃。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,所述剩余污泥为生化剩余污泥。
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