[发明专利]一种通过电化学法制备银/石墨烯杂化物的方法

说明书

一种通过电化学法制备银/石墨烯杂化的方法，首先，将硫酸铵溶解在去离子水中，再加入不同量的硝酸银，制得电解液，其中加入的硝酸银与硫酸铵的质量比分别为0.01:1和0.02:1；将两片石墨箔分别作为电极并接入矩形波稳压电源，开始剥离2h后，剥离结束；然后将剥离后的悬浮液进行抽滤分离，并用无水乙醇和去离子水多次清洗；最后将清洗后的银/石墨烯杂化物分散到N，N‑二甲基甲酰胺中超声，便获得银/石墨烯杂化物。本发明具有工艺简单，重复性高，产率高，容易操控等诸多优点。最重要的是，节约能源，对环境不产生任何污。

技术领域

本发明涉及石墨烯复合材料制备领域，具体涉及一种通过电化学法制备银/石墨烯杂化物的方法。

背景技术

金属纳米颗粒/石墨烯杂化的设计和发展引起了人们的广泛的关注，因为它们被潜在的应用于催化剂、化学传感器、柔性器件、生物领域、电池电极、表面增强拉曼光谱等领域。目前，金属纳米颗粒-石墨烯材料的制备已经取得了相当大的进展。金属纳米颗粒，包括Au、Ag、Pt、Pd，可以与石墨烯结合生成金属纳米颗粒-石墨烯，产生具有新型磁性、催化、电子和光学特性。其中，Ag是一种具有代表性的金属纳米颗粒/石墨烯复合材料，并且在各种领域产生了独特的化学和物理性质。

现有的Ag纳米颗粒/石墨烯杂化材料的制备方法主要是使用氧化石墨烯(GO)作为复合材料，因为GO表面上富含大量的含氧官能团，很容易通过共价或非共价键结合金属纳米颗粒。并且，带负电荷的氧化石墨烯薄片易于相互排斥，从而促进了带正电的银离子在GO薄片上的吸附。在制备Ag纳米颗粒/石墨烯杂化结构时，可以通过热或化学方法还原氧化石墨烯。但是，这些过程是复杂的，并且耗时、耗能，还需要危险的还原剂和高温。此外，由于使用高温热或化学还原的石墨烯存在结构缺陷，并且还原后石墨烯的电导率低于原始石墨烯。因此，使用GO作为原料所制备的Ag纳米颗粒/石墨烯杂化结构，表现出低的电导率并严重限制其在许多领域的应用，如电磁干扰屏蔽。在原始石墨烯上制备Ag/杂化结构，最近已经通过原位还原AgNO₃在原始石墨烯(超声法或快速热膨胀)上得到。然而，这些制备方法需要复杂的步骤和长的反应时间。这些要求可能会进一步限制在原始石墨烯上生长的Ag的实际应用。因此急需高效、快速、低成本制备Ag/石墨烯杂化的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过电化学法制备银/石墨烯杂化物的方法，是基于现有电化学剥离石墨烯的基础上，在电解液中加入了少量的硝酸银，采用双石墨电极电化学剥离制备银/石墨烯杂化，并采用矩形波电源正负极交替变换，获得了导电性高和质量良好的银/石墨烯杂化结构。本发明具有工艺简单，重复性好，产率高，容易操控等诸多优点。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案为：

一种通过电化学法制备银/石墨烯杂化物的方法，包括以下步骤：

1)首先，将硫酸铵溶解在去离子水中，然后加入硝酸银，制得电解液；

2)将两片石墨片分别作为电极放入电解液中，并接入矩形波稳压电源，剥离0.5h～2h后，剥离结束；

3)将剥离后的悬浮液进行抽滤分离，清洗；

4)将清洗后的银/石墨烯杂化物分散到溶剂中超声，获得银/石墨烯杂化物。

本发明进一步的改进在于，硝酸银与硫酸铵的质量比为(0.01～0.1):1。

本发明进一步的改进在于，硫酸铵与去离子水的比为(1.98～7.92)g：150mL。

本发明进一步的改进在于，所述石墨片的厚度为0.3mm。

本发明进一步的改进在于，所述矩形波稳定电源的电压为±10V，周期为20s。

本发明进一步的改进在于，清洗采用无水乙醇和去离子水洗涤多次。