[发明专利]基于力学测试确定变温条件下固定材料表面能测试方法

权利要求书

1.一种基于力学测试确定变温条件下固定材料表面能测试方法，其特征在于：固体材料为煤样，将煤样切割后打磨成表面平整清洁的片状块体，按目标要求设计5种温度：20℃、40℃、60℃、80℃、90℃，按升温顺序测试，最终确定出煤样的表面能随温度的变化规律，测试装置包括控制系统、恒温系统和测试系统；

所述控制系统是在控制台（1）的前端面设置有恒温池升降按钮（2），上端面设置有恒温池升降装置（4），一侧通过试样位移数据传输线（18）、力传感器数据传输线（19）和温度传感器数据传输线（20）分别连接有试样位移传感器（23）、力传感器（15）和温度传感器（14）；另一侧通过蠕动泵电线和控制台输出线（21）连接有蠕动泵（11）和计算机（22），实现对试样位移传感器（23）、力传感器（15）、温度传感器（14）和蠕动泵（11）的控制；

所述恒温系统是恒温池（8）通过恒温池升降装置（4）支撑于控制台（1）上，一侧通过恒温池进液管（9）和恒温池出液管（10）连通有恒温水浴箱（6），并在恒温水浴箱（6）上设置有恒温水浴调节器（7），在恒温池进液管（9）上安装有蠕动泵（11），实现对恒温池（8）的温度调控；

所述测试系统是在支撑架（3）的上端头并位于恒温池（8）的正上方依次吊设有试样升降装置（5）、试样位移传感器（23）、力传感器（15）及其试样（16）和白金吊环（17），并通过控制系统控制恒温系统，由测试系统进行测试，实现对变温条件下固体材料表面能的力学测定，

所述力学测试确定方法包括以下步骤：

搭建测试系统：搭建测试系统，检查并调试仪器；

测试探测溶液的表面张力：

a、配置浓度为为3 .5×10^-4mol·L^-1 、7 .0×10^-4mol·L^-1、1 .7×10^-3mol·L^-1、3 .5×10^-3mol·L^-1和7 .0×10^-3mol·L^-1的5种SDS水溶液；

b、设计测试温度, 设计5种温度：20℃、40℃、60℃、80℃、90℃，按升温顺序测试;

c、设置相关参数，选择标准白金吊环，半径R=9.58mm，金属丝半径r=0.185mm，设置最大浸没深度为5mm，升降速度为5mm·min^-1，循环10次；

d、测试过程

以20℃温度下SDS溶液3 .5×10-4mol·L-1浓度的表面张力测试为例：

①配制3 .5×10^-4mol·L^-1浓度的SDS溶液，量取100mL溶液倒入溶液池中，并将溶液池置于恒温池中，调节恒温水浴箱中的介质温度，打开蠕动泵循环介质，使探测溶液的温度为20℃，并保持不变；

②用酒精喷灯煅烧白金吊环，清洁其表面，将白金吊环悬挂于高精度力传感器下方的吊钩上，按升降按钮通过升降装置调节恒温池的高度，使白金吊环位于探测溶液液面上，将高精度力传感器的受力归0；

③测试过程中，控制白金吊环匀速下降，使其缓慢进入探测溶液，等白金吊环浸没深度达到5mm后，再将其匀速升起至探测溶液的表面，此时白金吊环将探测溶液拉起一层液膜，在液膜将破未破时高精度力传感器测到的力达到最大值4.16mN，循环此过程10次，取10次循环中测到的力最大值的平均值4.084mN，

④根据下式（1）计算：20℃时SDS溶液3.5×1 0^{- 4} mol·L^{- 1}浓度的表面张力为45.092mN·m^-1；

（1）

式中，为探测溶液的表面张力，mN·m^-1；为10次循环中高精度力传感器最大力的平均值，为4 .084mN；R为白金吊环的半径，为9.58×10^-3m；f为修正系数，取0.88；

⑤循环上述①-④，完成20℃温度下SDS溶液7.0×10^-4mol·L^-1、1.7×10^-3mol·L^-1、

3.5×10^-3mol·L^-1和7.0×10^-3mol·L^-1浓度表面张力的测试和40℃、60℃、80℃、90℃温度下SDS溶液7.0×10^-4mol·L^-1、1.7×10^-3mol·L^-1、3.5×10^-3mol·L^-1和7.0×10^-3mol·L^-1浓度表面张力的测试；

（3）测试煤样的单位周长润湿力：

a、确定探测溶液的浓度和温度；

b、准备煤样：

将煤样切割后打磨成表面平整清洁的片状块体，测量其长×宽×厚为：19.0mm×9.3mm×4.2mm；将打磨好的煤样放置真空干燥箱中烘干至恒重，称其重为1.19g；

c、设置相关参数

设置煤样最大浸没深度为8mm，升降速度为20mm·min^-1；

d、测试过程

以20℃、3.5×10-4mol·L-1浓度溶液条件下煤样单位周长润湿力的测试为例：

①量取100mL浓度为3 .5×10^-4mol·L^-1的SDS探测溶液，将其倒入溶液池中，并将溶液池置于恒温池中，调节恒温水浴箱中的介质温度，打开蠕动泵，进行恒温介质循环，使探测溶液的温度为20℃，并保持不变；

②将准备好的待测煤样悬挂于高精度力传感器下方的吊钩上，按升降按钮通过升降装置调节恒温池的高度，使煤样位于探测溶液液面上，将高精度力传感器的受力归0；

③控制煤样以20mm·min^-1速度匀速下降，使其缓慢进入探测溶液中，当煤样浸没深度达到8mm时，再将其匀速升起至探测溶液的表面，系统自动记录煤样升降过程中高精度力传感器测得的力F_t；

④将F_t除以试样的周长P，得到试样单位周长受力：

（2）

同时，得到随试样浸没深度h的变化曲线，由试样下降过程与上升过程两部分组成，消除浮力F_b的影响，得到试样的单位周长润湿力为：

（3）

就是 -h线性关系直线与h=0的截距，对于煤与岩石低能物质采用试样下降过程计算单位周长润湿力，而高能物质采用上升过程计算单位周长润湿力，因此得到20℃、3 .5×10^-4mol·L^-1浓度溶液条件下煤样单位周长润湿力为16.233mN·m^-1；

⑤循环上述①-④，完成20℃温度SDS溶液7.0×10^-4mol·L^-1、1.7×10^-3mol·L^-1、

3.5×10^-3mol·L^-1和7.0×10^-3mol·L^-1浓度条件下煤样单位周长润湿力的测试和40℃、60℃、

80℃、90℃温度SDS溶液3 .5×10^-4mol·L^-1、7.0×10^-4mol·L^-1、1.7×10^-3mol·L^-1、3.5×10^-3mol·L^-1和7.0×10^-3mol·L^-1浓度条件下煤样单位周长润湿力的测试；

（4）计算煤样与SDS溶液间的动态接触角：

由SDS溶液表面张力和单位周长润湿力，根据式（3）可计算出在不同温度和浓度溶液条件下煤样与SDS溶液表面动态接触角；

（5）确定煤样表面能根据Zisman原理，作20℃时图，与符合线性关系，将直线外延至，其交点所对应的横坐标值23.1935即为煤样在20℃的临界润湿表面张力，该值在数值上与煤样在20℃的表面能相等；

重复上述过程，可得到煤样在40℃、60℃、80℃、90℃温度条件下的表面能。