[发明专利]一种负热膨胀材料的制备及其负热膨胀行为的调控方法

说明书

本发明提供了一种负热膨胀材料的制备及其负热膨胀行为的调控方法，将锰粉在高纯氮中烧结获得Mn₂N；将Mn₂N与锌粉混合，在高纯氮中烧结获得Mn₃ZnN；将Mn₂N与锡粉混合，在高纯氮中烧结获得Mn₃SnN，将锰粉在高纯氮中烧结获得Mn₄N；其次，将Mn₄N、Mn₃ZnN和Mn₃SnN以x：y：z且x+y+z＝1的摩尔比混合，在室温下压制成圆片；将压制好的圆片封如真空石英玻璃管中烧结获得Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N。本发明工艺简单，效果显著，仅需调控放电等离子烧结的工艺参数便可实现在‑50‑200℃温度范围内，材料负热膨胀行为的调控。

技术领域

本发明涉一种陶瓷功能材料、负热膨胀材料，特别是一种负热膨胀材料的制备方法以及调控负热膨胀材料负热膨胀行为的方法。

背景技术

负热膨胀材料从20世纪开始受到国际上的关注，是一种特殊的新型功能材料。负热膨胀材料可以减小或者消除温度对元器件或者结构的影响。降低或消除热膨胀导致的内应力破坏，调高设备的性能、精度，延长使用寿命等。在精密设备制造、光学元件、电子器件、航空航天领域等具有重要的意义。在2005年来自日本理化研究所的竹中康司和高木应典首先发现原子掺杂反钙钛矿锰氮化合物Mn₃AN(A为Cu、Zn、Ga等)，可以获得负热膨胀系数较大的材料。然而目前关于负热膨胀材料的专利主要在于对不同负热膨胀材料的发现，如专利CN 103449386 A等，而关于某一种或某一类负热膨胀材料负热膨胀行为调控的专利还未见报道。

进一步检索中，国内外尚无与本发明相关的材料热膨胀行为调控的研究报道。

发明内容

本发明的目的是提供了调控一种调控负热膨胀材料(Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N)负热膨胀行为的方法。该方法工艺简单、可操作性强、调节负热膨胀行效果明显，可以在-50-200℃的范围内进行调控。

本发明是通过以下技术方案实现的：

第一方面，本发明涉及一种负热膨胀材料的制备方法，包括以下步骤：

S1,Mn₂N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₂N，表面处理，备用；

S2，Mn₄N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₄N，表面处理，备用；

S3，Mn₃ZnN的制备：将Mn₂N与锌粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn₃ZnN，表面处理，备用；

S4，Mn₃SnN的制备：将Mn₂N与锡粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn₃SnN，表面处理，备用；

S5，负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N的制备：将制备的Mn₄N、Mn₃ZnN和Mn₃SnN粉体混合，得到混合粉体；再将混合粉体放入模具中，在常温下，压成圆片；将压制好的圆片封入真空石英管中烧结，随炉冷却后，将烧结的圆片取出，得到负热膨胀材料 Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N。

优选地，S1中，所述Mn₂N的粒径大小为：75μm。