[发明专利]一种N2 有效
| 申请号: | 201811172417.0 | 申请日: | 2018-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN111018800B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
| 发明(设计)人: | 吴苹;余正坤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07D253/06 | 分类号: | C07D253/06;C07D487/04 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 base sup | ||
1.一种N2-芳基取代-1,2,4-三嗪衍生物的合成方法,其特征在于:
以S,N-取代内烯烃2和芳基重氮盐3为起始原料,在催化剂、碱和氧化剂存在下,在有机溶剂中环化合成N2-芳基取代-1,2,4-三嗪衍生物1;
所述催化剂为氯化铜、溴化铜中的一种或二种;碱为碳酸钾、磷酸钾中的一种或二种,氧化剂为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾中的一种或二种,反应溶剂为1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈中的一种或两种以上的混合物;
合成路线如下所示,
其中,R1选自以下基团:苯基或苯环上带有取代基的苯环,苯环上带有的取代基为甲基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基中的1-5种;
R2选自以下基团:甲基、乙基或苄基;
R3选自以下基团:苯基或苯环上带有取代基的苯环,苯环上带有的取代基为甲基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基中的1-5种;
R4选自以下基团:氢、甲基;
R5选自以下基团:氢、甲基、氟、氯、溴、三氟甲基;
X选自以下基团:四氟硼酸根。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
所述S,N-取代内烯烃2与催化剂的摩尔比为1:0.1-1:3.0; S,N-取代内烯烃2与碱的摩尔比为1:0.2-1:3.0; S,N-取代内烯烃2与氧化剂的摩尔比为1:0.2-1:2.0;S,N-取代内烯烃2与芳基重氮盐3的摩尔比为1:1.2-1:3.0;
S,N-取代内烯烃2于反应溶剂中的摩尔浓度为0.05-1.0 M;反应溶剂为乙腈;
反应气氛为空气、氩气、氮气或氧气中的一种或两种以上;反应时间为0.5-24小时;反应温度为25-80℃。
3.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:S,N-取代内烯烃2与催化剂的摩尔比为1:0.3-1:2.0。
4.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:S,N-取代内烯烃2与碱的摩尔比为1:0.5-1:3.0。
5.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:S,N-取代内烯烃2与氧化剂的摩尔比为1:0.5-1:1.0。
6.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:反应时间为2-6小时;反应温度是25-40℃。
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