[发明专利]聚己内酯/聚乳酸纳米纤维膜接枝白藜芦醇的制备方法

说明书

本发明是一种在聚己内酯/聚乳酸纳米纤维膜上接枝白藜芦醇的制备方法。本文将所有的端羧基的聚己内酯和聚乳酸在静电纺丝条件下制备纳米纤维膜，真空干燥。之后纳米纤维膜进行预处理，在PBS中浸泡，得所需纤维膜。最后纤维膜与单体在黑暗下进行反应，通过表征证明了产物的合成。

技术领域

本发明涉及一种在纳米纤维膜上接枝单体的制备方法，属于高分子载药领域。

背景技术

随着高分子的功能化应用，将其利用于载药领域是现在发展趋势。由于药物自身缺陷以及使用方法的局限性，改善药物的缺陷以及拓展使用条件，对于药物的使用具有重要意义。药物使用包括口服，注射，以及外敷等，但单体药物的外敷需要借助一定的条件，因此本文根据白藜芦醇（RES）分解快以及增加作用到病灶部位的研究，研究了将药物单体共价接枝到纳米纤维膜聚己内酯/聚乳酸(PCL/PLLA)上的制备方法。

发明内容

本发明是在聚己内酯/聚乳酸纳米纤维膜上接枝白藜芦醇的制备方法。本文中的所有聚己内酯均为端羧化之后的。首先通过静电纺丝制备聚己内酯/聚乳酸的纳米纤维膜，真空干燥。之后将纳米纤维膜在PBS中进行浸泡，得所需纤维膜，最后将纤维膜与白藜芦醇单体在室温，黑暗条件下，加入催化剂进行接枝。

附图说明：

图一 聚己内酯/聚乳酸-白藜芦醇纳米纤维膜的外貌示意图。

图二 聚己内酯/聚乳酸-白藜芦醇纳米纤维膜的红外核磁谱图。

具体实施方式

具体实验案例步骤如下：

（1）制备聚己内酯/聚乳酸纳米纤维膜。将20/80的上述共混物通过静电纺丝，制备纳米纤维膜。之后真空干燥48h，保存备用。

（2）纳米纤维膜的预处理。将制备的纳米纤维膜浸泡在PBS中，为下一步的反应提供更加有利条件。

（3）纳米纤维膜共价接枝白藜芦醇。将处理后的纳米纤维膜和白藜芦醇在4-二甲氨基吡啶(DMAP), 1-乙基-(-3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC)的条件下进行共价接枝。

最终产物表征

载药纤维膜的形貌图如图一：

接枝之前纤维表面光滑，纤维直径均匀，为1.3μm左右(左图)。接枝后，纤维直径粗细变得不均匀，在0.5-2.7μm，结构更为复杂(右图)。

载药纤维膜的结构红外核磁分析如图二：

在红外谱图中，接枝后的纤维膜的特征峰有1758cm^-1的羰基碳，1183cm^-1的C-O伸缩振动键。1587cm-1和1510cm-1为白藜芦醇单体苯环上的C=C键的伸缩振动，在接枝后谱图的1509cm^-1中可观察到。同时芳香族化合物上的C-H面外弯曲振动755cm^-1也可被观察到（左图）。在核磁谱图中，聚乳酸的特征峰出现在图中的h(1.58ppm)和i(5.17ppm)处。聚己内酯的特征峰出现在a(1.38ppm),b(1.65ppm), c(2.30ppm), e(4.04ppm),f(4.08ppm)处。原料白藜芦醇两个羟基相邻的CH（a）的质子峰由6.11ppm偏移至6.17ppm。这些结果表明白藜芦醇已接枝到聚己内酯/聚乳酸纳米纤维膜上（右图）。