[发明专利]一种[60]富勒烯二氢咔啉类衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201811168441.7 | 申请日： | 2018-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN109232559B | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 刘统信;张朋玲;岳帅帅;张贵生 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 60 富勒烯二氢 咔啉 衍生物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种[60]富勒烯二氢咔啉类衍生物的合成方法，其特征在于具体过程为：以[60]富勒烯与C2-官能团化吲哚类化合物为反应原料，以亚硝酸盐为氮源，经氮插入、[4+2]环加成、消除的过程制得目标产物[60]富勒烯二氢咔啉类衍生物，合成过程中的反应方程式为：
其中C2-官能团化吲哚类化合物为
其具体合成步骤为：将[60]富勒烯、三氟乙酸、亚硝酸钠与底物C2-官能团化吲哚类化合物加入到干燥的反应试管中，然后加入干燥的邻二氯苯和干燥的二甲亚砜的混合溶剂，将反应试管密封并超声使[60]富勒烯及底物C2-官能团化吲哚类化合物完全溶解，然后将反应试管放入25℃的油浴锅中剧烈搅拌,TLC检测反应完全后将反应产物湿法上样过硅胶柱，以体积比CS2/CH2Cl2＝1/1为洗脱剂滤去反应体系中的盐及不溶物，将有机溶剂减压旋干，将剩余固体用CS2溶解、上样、过柱，先用CS2作为洗脱剂收集未反应的[60]富勒烯，然后以体积比CS2/CH2Cl2＝3/1的混合溶液作为洗脱剂进行洗脱得到目标产物[60]富勒烯二氢咔啉类衍生物。
2.根据权利要求1所述的[60]富勒烯二氢咔啉类衍生物的合成方法，其特征在于：所述[60]富勒烯、C2-官能团化吲哚类化合物、亚硝酸钠与三氟乙酸的投料摩尔比为1:2:2:2。
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