[发明专利]生物柴油酯交换生产过程中中性油的近红外光谱测定方法

说明书

本发明公开了一种生物柴油酯交换生产过程中中性油的近红外光谱测定方法，它利用油脂中苷油酯含氢基团C‑H及COO－H振动的倍频和合频吸收产生光谱图，以偏最小二乘回归和最佳因子数选取原则因子回归方法制作中性油测量模型，间接确定被测样品的中性油；操作步骤(1)将生产中的油脂酯交换进程样离心操作制得待测样品；(2)将待测样品装入石英比色皿，用擦镜纸将比色皿透色面擦拭干净；(3)根据仪器原始状态选定预先制定的中性油测量模型进行参比，再将装有待测样品的比色皿放至样品池扫谱，经近红外检测后由中性油测量分析模型软件计算样品中性油含量；(4)取出样品池试样后回收，清洗比色皿并经无水乙醇浸泡后晾干备用。本发明操作简单快捷、成本低廉、准确度高、适用性好。

技术领域

本发明涉及生物柴油(脂肪酸甲酯)中性油的测定方法，具体涉及生物柴油酯交换生产过程中中性油的近红外光谱测定方法。

背景技术

中性油是生物柴油生产酯交换过程中一个主要工艺控制指标，是未完成酯交换过程的苷油酯的质量分数，其值高低代表油脂中三苷酯未参与酯交换的程度，是生物柴油酯交换反应进程的一个判定指标，最终影响生物柴油总苷酯及结合甘油的产品指标。生物柴油调和燃料(B5)^[1]对总甘油指标提出明确的要求。

生物柴油在精细化工有着广泛的应用，尤其是做为替代非环保型增塑剂DOP的一种生物基环保型增塑剂(环氧甲酯、氯化甲酯)的原料而倍受关注，其总酯值(脂肪酸甲酯的总含量)指标对增塑性能存在较大的影响。中性油做为生物柴油酯交换程度的判定依据，在油脂酯交换的过程当中苷三酯变化的监测，就显得非常的重要。目前没有相应的国家标准适用于生物柴油领域(色普法需要衍生化，再进行色谱分析^[2]，耗时太长，根本无法引导工业化生产)，卓越集团目前采用常压蒸馏裂解检测法(《检验中心——XMZYQD-29(11)-2011-中性油分析操作方法规定》^[3])有比较强的生产指导性，但缺点是整个实验耗时接近一个小时，有一定的滞后性。

油脂酯交换的工业化生产中，中性油检测频率非常高，按上述现有技术进行检测时工作量非常大，并且消耗大量的化学品，且在实验过程中产生裂解气，味道较为浓烈，在一定程度上影响区域大气环境。

因此，建立一种操作简单、快捷、成本低廉的准确判定油脂酯交换进程的中性油测定的方法已成为油脂酯交换中性油检测分析中亟需攻克的研究课题，近年来近红外光谱在化工领域的应用^[4]给我们提供了新的解决办法的思路。

参考文献：

[1]《生物柴油调和燃料(B5)》[S]，GB/T 25199-2014。

[2]《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》GB/T 17377-2008。

[3]《检验中心——XMZYQD-29(11)-2011-中性油分析操作方法规定》，卓越股份，2011。

[4]袁洪福，褚小立，陆婉珍，魏东。在线近红外光谱成套分析技术及其在石油化工中的应用[J]。石油化工，2005年第34卷增刊：51-56。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单快捷、成本低廉、准确度高、适用性好的生物柴油酯交换生产过程中中性油的近红外光谱测定方法。

为实现以上目的，本发明生物柴油酯交换生产过程中中性油的近红外光谱测定方法以近红外光谱分析仪作为测量仪器，利用油脂中苷油酯含氢基团C-H及COO－H振动的倍频和合频吸收产生光谱图，以偏最小二乘回归和最佳因子数选取原则因子回归方法制作中性油测量模型，间接确定被测样品的中性油；具体操作步骤如下：

第一步：将生产过程中取得的油脂酯交换进程样进行离心操作，制得待测样品；

第二步：将待测样品装填入石英比色皿中，用擦镜纸将比色皿的透色面擦拭干净；