[发明专利]一种高密度、无复相高纯石英陶瓷有效
申请号: | 201811165344.2 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109251020B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 侯清麟;王迎霞;田靓 | 申请(专利权)人: | 湖南工业大学 |
主分类号: | C04B35/14 | 分类号: | C04B35/14;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/638 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重;冯振宁 |
地址: | 412007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高密度 无复相 高纯 石英 陶瓷 | ||
本发明公开了一种反应可控、无复相、高密度的高纯石英陶瓷。本发明所述高纯石英陶瓷由以下重量份数组分组成:50~80份高纯熔融石英粉、20~50份预混液;通过以90wt%‑99.9wt%的高纯熔融石英粉为原料,以水基凝胶体系原位成型,将催化剂(四甲基乙二胺)和引发剂进行预失效得到预失效混合溶液后,将单体、交联剂以及预失效的混合溶液按一定比例制备成预混液,并以引发剂过硫酸铵(APS)为分散剂,将熔融石英粉加入预混液中进行搅拌,搅拌后置于抽真空仪器中进行抽真空,除去悬浮液中的气泡,进行短时间微波加热后原位反应成型。
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,更具体地,涉及一种反应可控,无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷。
背景技术
熔融石英陶瓷由于其良好的物理化学性能,被广泛运用于原子工业以及是多晶硅铸造熔炼的优选材料。通过不断的改进陶瓷的成型技术,注凝成型成为了各种陶瓷材料的首选成型方式,在熔融石英陶瓷在采用水基注凝成型时,注凝成型熔融石英陶瓷材料在烧结过程中,由于有机单体等有机物的烧失以及由于成型反应速度太快,难以掌控反应时间,从而使得料浆中存在的大量气泡难以去除,而在干燥和烧结过程中几乎没有收缩,故注凝成型石英陶瓷产品一般比注浆成型产品体积密度略低(注浆产品、注凝产品),并且在基体中存在20%左右的气孔率,会影响其高温抗侵蚀性能。并且为了提高熔融石英陶瓷注凝成型后的体积密度、抗折强度等从而在制备过程中引入大量复相成分。使得限制了熔融石英陶瓷在冶金以及太阳能电池制备中应用。
目前,国内外学者大都采用在熔融石英陶瓷中引入复相来提高其密度和机械强度,并且大部分采用其余酸性溶液作为分散剂,这样会引入其余的杂质,使得实验不可控因素增多。并且酸性溶液的加入会影响凝胶的机械强度,抑制催化剂的催化作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有石英陶瓷成分复杂,导致烧结反应过程难以掌控,成品高温抗侵蚀性能差等不足,提供一种反应可控,无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷。
本发明要解决的另一技术问题是提供反应可控,无复相、高固相、高密度的高纯石英陶瓷的原位制备方法。
高纯熔融石英陶瓷由以下重量份数组分组成:50~80份石英粉、20~50份预混液;其中,预混液各组分重量份数为水基的凝胶体系单体20~40份、交联剂1~3份、水100~400份、14~15份的预失效的混合液。
本发明以高纯熔融石英粉单相粉末为原料,以水基的凝胶体系为成型基体,并且将引发剂和催化剂按照一定比例(8:1~10:1)调配进行预失效,使得能够在配置预混液时不反映,并且完全由人为控制引发反应时间。
进一步地,所述水基的凝胶体系单体为N,N-二甲基丙烯酰胺。
进一步地,所述高纯熔融石英粉的纯度为90~99.9wt%。
进一步地,预失效混合液由以下重量份数组分组成:88~96份引发剂、9~12份催发剂。
进一步地,所述催化剂为四甲基乙二胺。
进一步地,所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
进一步地,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)。
进一步地,所述引发剂与催化剂重量比为8~10:1,所述预混液中水与水基的凝胶体系单体重量比为5~10:1,所述水基的凝胶体系单体与交联剂重量比为12~40:1。
本发明通过原位法以高纯熔融石英粉单相粉末为原料,以水基的凝胶体系为成型基体,将引发剂和催化剂调配后进行预失效,再经微波加热成型后脱脂烧结得到高密度、无复相的高纯石英陶瓷。
进一步地,所述预失效温度为15~35℃,预失效时间为10~15min;所述调配步骤包括先将引发剂配制成浓度为5~10%的水溶液作为分散剂后再加入催化剂。
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