[发明专利]一种制备玫瑰酸D的方法

说明书

本发明公开了一种制备玫瑰酸D的方法，包括如下步骤：步骤S1，提取：将阴干的重瓣玫瑰花粉碎，提取，过滤，滤液浓缩至无醇味；步骤S2，大孔树脂富集得到富含玫瑰酸D的富集物冻干粉；步骤S3，以体积比为6:5:5:6的石油醚/乙酸乙酯/甲醇/水为溶剂体系，HSCCC分离纯化得到玫瑰酸D，纯度分别为99.3％。本发明方法可以高效分离纯化制备玫瑰酸D。

技术领域

本发明属于化学领域，涉及一种制备玫瑰酸A、B、D的方法。

背景技术

玫瑰酸A、B、D是分离自重瓣玫瑰花中分离得到两种化合物，结构式如下：

玫瑰酸A、B、D为同分异构体，极性较为相似。

研究表明，玫瑰酸A、B、D具有多种优异的药理活性，具有开发成多种药物的价值。但是，目前尚无高效分离纯化玫瑰酸A、B、D的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备玫瑰酸A、B和D的方法。

本发明上述目的通过如下技术方案实现：

一种制备玫瑰酸A、B的方法，包括如下步骤：

步骤S1，提取：将阴干的重瓣玫瑰花粉碎，提取，过滤，滤液浓缩至无醇味；

步骤S2，大孔树脂富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于DA-201型大孔吸附树脂柱，树脂径高比为1:10，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；先用8BV的30％乙醇以8BV/h的流速洗脱，再用10BV的75％乙醇以8BV/h的流速洗脱，收集9-10BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；

步骤S3，HSCCC分离纯化：

S3.1两相溶剂系统配制

两相溶剂系统选择体积比为6:4:6:4的石油醚/乙酸乙酯/甲醇/水，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层，上、下相分离，超声0.5h待用。

S3.2样品溶液配制

取富集物冻干粉用10mL上相和10mL下相混合溶剂超声溶解配制成浓度为10mg/mL的溶液，即为样品溶液。

S3.3HSCCC分离

将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.3mL/min、检测波长235nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡；进样阀注入20mL样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。

S3.4根据色谱图分别收集玫瑰酸A、B对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到玫瑰酸A和玫瑰酸B。

优选地，步骤S1用95％乙醇热回流提取。

优选地，步骤S1提取的固液比为1:20。

优选地，步骤S1提取3次，每次1.5h。

一种制备玫瑰酸D的方法，包括如下步骤：

步骤S1，提取：将阴干的重瓣玫瑰花粉碎，提取，过滤，滤液浓缩至无醇味；

步骤S2，大孔树脂富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于DA-201型大孔吸附树脂柱，树脂径高比为1:10，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；先用8BV的30％乙醇以8BV/h的流速洗脱，再用10BV的75％乙醇以8BV/h的流速洗脱，收集9-10BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；

步骤S3，HSCCC分离纯化：