[发明专利]立构复合晶聚乳酸纳米纤维、抑菌性立构复合晶聚乳酸纳米纤维及其制备方法与应用有效
申请号: | 201811162681.6 | 申请日: | 2018-09-30 |
公开(公告)号: | CN109505031B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 郭刚;梅兰;仝爱平;周良学;魏于全 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | D01F8/14 | 分类号: | D01F8/14;D01F8/16;D01D5/00;A61L27/54;A61L27/18;B01D39/04;B01D46/30 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 唐丽蓉 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 乳酸 纳米 纤维 抑菌性立构 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种立构复合晶聚乳酸纳米纤维的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物与左旋聚乳酸按照质量比4:1~1:4通过静电纺丝制备得到聚乳酸纳米纤维;
(2)将所得聚乳酸纳米纤维于65~75℃下处理1~6h即得到立构复合晶聚乳酸纳米纤维,
其中所述壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物是以以下方法制备而成:在氮气保护下,将壳聚糖溶于甲烷磺酸中得到壳聚糖的甲烷磺酸溶液;在氮气保护下,所述壳聚糖的甲烷磺酸溶液与右旋丙交酯混合后于20~60℃搅拌反应2~10h;反应结束后,所得反应液倒入处于冰浴的缓冲液中,使产物析出,所得析出产物经抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物(PDLA-g-CS);所述壳聚糖中葡糖胺与右旋丙交酯摩尔比为1:8~1:36; 壳聚糖的甲烷磺酸溶液中壳聚糖固含量为4~10%(w/v); 所述缓冲液为由10M氢氧化钠水溶液、0.2M磷酸氢二钾按照体积比1:5混合而成;所述左旋聚乳酸的重均分子量为5~15万。
2.根据权利要求1所述立构复合晶聚乳酸纳米纤维的制备方法,其特征在于步骤(1)具体实现方式为:将壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物与左旋聚乳酸溶于复合溶剂中,所得混合体系通过静电纺丝制备得到聚乳酸纳米纤维。
3.根据权利要求2所述立构复合晶聚乳酸纳米纤维的制备方法,其特征在于所述壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物通过以下方式制备得到:在氮气保护下,将壳聚糖溶于甲烷磺酸中得到壳聚糖的甲烷磺酸溶液;在氮气保护下,所述壳聚糖的甲烷磺酸溶液与右旋丙交酯混合后于20~60℃搅拌反应2~10h;反应结束后,所得反应液倒入处于冰浴的缓冲液中,使产物析出,所得析出产物经抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物;所述壳聚糖中葡糖胺与右旋丙交酯摩尔比为1:8~1:36。
4.根据权利要求2所述立构复合晶聚乳酸纳米纤维的制备方法,其特征在于所述左旋聚乳酸的重均分子量为5~15万、光学纯度为95~99.5%。
5.根据权利要求2所述立构复合晶聚乳酸纳米纤维的制备方法,其特征在于所述复合溶剂由六氟异丙醇与乙酸乙酯、二氯甲烷、N,N’-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的任一种混合而成。
6.根据权利要求2至5任一权利要求所述立构复合晶聚乳酸纳米纤维的制备方法,其特征在于向所述混合体系中加入壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物和左旋聚乳酸总质量0.1~0.8%的无机盐,加入无机盐的混合体系通过静电纺丝制备得到聚乳酸纳米纤维。
7.一种由权利要求1至6任一权利要求所述方法制备得到的立构复合晶聚乳酸纳米纤维。
8.一种抑菌性立构复合晶聚乳酸纳米纤维的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物、左旋聚乳酸和抑菌活性成分通过静电纺丝制备得到抑菌性聚乳酸纳米纤维,所述壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物与左旋聚乳酸质量比为4:1~1:4,所述抑菌活性成分的用量为壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物和左旋聚乳酸总质量的10~30%;
(2)将所得抑菌性聚乳酸纳米纤维于65~75℃下处理1~6h即得到抑菌性立构复合晶聚乳酸纳米纤维,
其中所述壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物是以以下方法制备而成:在氮气保护下,将壳聚糖溶于甲烷磺酸中得到壳聚糖的甲烷磺酸溶液;在氮气保护下,所述壳聚糖的甲烷磺酸溶液与右旋丙交酯混合后于20~60℃搅拌反应2~10h;反应结束后,所得反应液倒入处于冰浴的缓冲液中,使产物析出,所得析出产物经抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到壳聚糖-D-聚乳酸接枝共聚物(PDLA-g-CS);所述壳聚糖中葡糖胺与右旋丙交酯摩尔比为1:8~1:36; 壳聚糖的甲烷磺酸溶液中壳聚糖固含量为4~10%(w/v); 所述缓冲液为由10M氢氧化钠水溶液、0.2M磷酸氢二钾按照体积比1:5混合而成;所述左旋聚乳酸的重均分子量为5~15万。
9.一种由权利要求8所述方法制备得到的抑菌性立构复合晶聚乳酸纳米纤维。
10.权利要求9所述抑菌性立构复合晶聚乳酸纳米纤维在制备水处理材料、食品包装材料、防护材料和生物医用植入材料中的应用。
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