[发明专利]一种中空二氧化硅填充改性聚氨酯膜及其制备方法

权利要求书

1.一种中空二氧化硅填充改性聚氨酯膜，其特征在于：所述改性聚氨酯膜为填充有改性接枝的中空二氧化硅粒子、端羟基聚丁二烯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的聚氨酯膜；所述改性接枝的中空二氧化硅粒子为SiO₂-KH550；所述SiO₂-KH550的填充量为0.5-2.0重量%；所述端羟基聚丁二烯的填充量为68-79重量%；所述4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的填充量为17-29重量%；所述端羟基聚丁二烯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的之间的摩尔比为：1:2-1:4；

所述的中空二氧化硅填充改性聚氨酯膜的制备步骤如下：

（1）中空二氧化硅粒子的制备

将十六烷基三甲基溴化铵加入到乙醇、水、氨水的混合液中，搅拌，加入正硅酸四乙酯，混合搅拌，待反应结束后，将混合液离心，倒掉上清液，继续在原条件下用无水乙醇洗涤后，离心，得到白色产品二氧化硅，将二氧化硅加入到水中，反应，然后把混合液离心，倒掉上清液，同样用无水乙醇洗涤后，离心，得到硅球，将制备的硅球加入到乙醇中，搅拌，离心，倒掉上清液，继续在原条件下，用无水乙醇离心，干燥，得到中空二氧化硅粒子；

（2）中空二氧化硅粒子的改性接枝

将KH550溶解于正庚烷中，得KH550/正庚烷混合溶液，取适量步骤（1）中制备好的中空二氧化硅粒子真空干燥，边搅拌边加入到KH550/正庚烷混合溶液中，分散均匀，搅拌反应，待反应结束后，离心，并用正庚烷反复洗涤，将得到的产物真空干燥，得改性接枝的中空二氧化硅粒子；

（3）改性后的二氧化硅粒子填充聚氨酯膜的制备

将端羟基聚丁二烯与四氢呋喃溶液混合搅拌，加入4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、四氢呋喃及二丁基二月桂酸基锡催化剂，并通入氮气，搅拌，得混合液1；向1,4丁二醇、四氢呋喃混合液中加入步骤（2）中制备好的改性接枝的中空二氧化硅粒子，搅拌，超声，得混合液2；将此混合液2加入到混合液1中，继续搅拌，抽真空除气泡后，得到铸膜液，将其均匀倒在四氟皿上，静置，干燥，得到最终空心二氧化硅粒子填充的聚氨酯膜；所述步骤（3）中所述端羟基聚丁二烯的填充量为68质量%-79质量%；所述步骤（3）中所述4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的填充量为17质量%-29质量%；所述步骤（3）中所述端羟基聚丁二烯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯之间的摩尔比为：1:2-1:4；所述步骤（3）中所述改性接枝的中空二氧化硅粒子的填充量为0.5质量%-2质量%；所述步骤（1）中将十六烷基三甲基溴化铵加入到乙醇、水、氨水的混合液中，搅拌时的搅拌条件为：在水浴温度为35℃，转速505r/min的条件下，搅拌30min；所述步骤（1）中所述正硅酸四乙酯的加入：快速加入50%正硅酸四乙酯，过30min后，再加入50%正硅酸四乙酯。