[发明专利]一种去除P350萃取剂中残余草酸的方法

说明书

本发明涉及稀土冶炼废水处理技术领域，尤其是一种去除P350萃取剂中残余草酸的方法；利用含钙离子的稀土萃取废水、稀土碳酸沉淀废水、反渗透废水配制的氯化钙溶液与反萃后的空白P350萃取剂进反应，钙离子能与P350萃取剂中残余的草酸反应生成沉淀物，从而将草酸从有机相中分离到水相中，再将有机相和水相进行分离，就能有效地将去除P350萃取剂中的草酸，减少草酸在P350萃取剂萃取草酸沉淀废水过程中从有机相转移到水相中的量，从而降低了回收盐酸中的草酸含量，便于盐酸溶液的重复利用。本发明具有工艺流程简单，操作简便，草酸脱除率高等优点。

技术领域

本发明涉及稀土冶炼废水处理技术领域，尤其是一种去除P350萃取剂中残余草酸的方法。

背景技术

在稀土冶炼分离的生产过程中，常用草酸作为沉淀剂将溶液中的稀土离子通过沉淀转化为固体形态，从而达到分离稀土元素的目的；在实际操作过程中为了将溶液中的稀土离子沉淀完全，通常会在沉淀的过程中加入稍过量的草酸溶液。因此，稀土草酸沉淀废水中通常含过量草酸，这部分草酸仍具有回收利用价值。目前，从稀土草酸沉淀废水中回收草酸的方法主要有沉降法和萃取法，沉降法通常是在稀土草酸沉淀废水中加入碱性钙离子将草酸转化为草酸钙沉淀，再从草酸钙中分离回收草酸，但是草酸沉淀中含有其它杂质导致其分离工艺复杂，草酸回收率较低，回收成本高，而且还产生大量废水废渣；萃取法是利用TBP、P350等性磷萃取剂和N-235等高分子胺类萃取剂将稀土草酸沉淀废水中的草酸萃取到有机相中，再反萃回收草酸，成本低，回收率高，工艺简单，与工厂实际情况较为符合，而且萃取剂可循环使用。

P350萃取剂对草酸有很强的的萃取能力，对稀土草酸沉淀废水中的盐酸、稀土元素的萃取能力较差，故常被用于分离回收稀土草酸沉淀废水中的草酸，但是从萃取后的P350萃取剂中反萃回收草酸时草酸很难被反萃完全，反萃后的空白P350萃取剂中仍会残留有0.5-5.0g/L的草酸，空白P350萃取剂在经过循环使用重新进入萃取段后，其中的残余草酸会交换转移到水相中，使得分离回收的盐酸溶液中含有草酸，进而影响盐酸的纯度。如申请号为CN200910042961.8的专利《从草酸废水中综合回收酸及有价金属的方法》公开了用中性磷型萃取剂萃取草酸，用水从洗涤过的有机相中反萃出草酸，再用高分子胺类萃取剂从草酸萃取后的萃余液中萃取有价金属，用盐酸从洗涤过的有机相中反萃出金属，草酸、有价金属的回收率可达95％以上，盐酸中含有0.15g/L左右的草酸，通过计算，可得反萃后的中性磷型萃取剂中草酸的残余量为0.6g左右；又如张玉良在《江苏冶金期刊》上发表的《P350萃取法从草酸钇滤液中回收草酸、盐酸及氧化钇的试验》，公开了用P350萃取剂回收草酸钇滤液中的草酸，草酸的萃取效率控制在98％左右时，反萃后的空白P350萃取剂中草酸的残余量为0.7g/L左右。目前，针对反萃后的空白P350萃取剂中的草酸，还没有具体的处理技术，本发明研究人员通过多次研发和实验，提出了一种去除P350萃取剂中残余草酸的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种去除P350萃取剂中残余草酸的方法，具体是通过以下技术方案实现的：

一种去除P350萃取剂中残余草酸的方法，其特征在于，将反萃后的空白P350萃取剂与氯化钙溶液进行搅拌混合或逆流反萃或同向反萃，得到混合溶液；待混合溶液澄清分层后，分离有机相与水相，即得到P350萃取剂。

优选地，所述的反萃后的空白P350萃取剂与氯化钙溶液的体积比为5:1～1:2。

优选地，所述的P350萃取剂由甲基磷酸二甲庚酯与有机溶剂按0.2:1～2：1的体积比混合制成，其中所述的有机溶剂为煤油、溶剂油、仲辛醇、异辛醇中的一种或几种。

优选地，所述的氯化钙溶液中钙离子的浓度为0.01～0.3mol/L。

优选地，所述的氯化钙溶液可用含钙离子的稀土萃取废水、稀土碳酸沉淀废水、反渗透废水中的一种或几种废水进行配制。