[发明专利]一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法

说明书

一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法，其特征在于：依次包括下列步骤：称取粉碎后的茶叶样品于离心管中，加入无水硫酸钠和正己烷‑丙酮溶液，涡旋混匀、超声提取、离心，取上清液，氮吹浓缩，然后用甲苯定容，得到待净化茶叶样品溶液；加入羧基化多壁碳纳米管、PSA以及无水硫酸镁，涡旋，离心，取上清液氮吹近干，定量加入正己烷，涡旋混匀，过滤膜，得到茶叶样品净化液，供GC‑MS分析。本发明有效地减少了基质中色素、茶多酚、儿茶素等杂质干扰，获得了较好的提取效率和净化效果，并且操作简单，快速准确，灵敏度高。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法，该快速样品前处理方法是一种基于改性碳纳米管材料为主要分散固相萃取吸附剂的前处理方法，结合气相色谱-质谱(GC-MS)，可用于同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)。

背景技术

多氯联苯(PCBs)是一类人工合成的氯代联苯类芳烃化合物，曾作为优质工业添加剂(热载体、阻燃剂、增塑剂、绝缘材料等)大量使用在印刷、化工、电力、塑料、油漆等领域。文献研究表明，PCBs能够导致生物体内分泌紊乱、免疫和生殖系统破坏，诱发癌症和神经性疾病，上世纪70年代开始已在全球范围内停产和使用，但在空气、土壤、水体、沉积物、生物样品、食品等介质中不断被检出，已成为一类普遍存在的持久性有机污染物，被列入斯德哥尔摩公约首批控制污染物名单。

关于PCBs的检测方法，目前主要有气相色谱法(GC-ECD)、气相色谱-质谱法 (GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)等。采用的前处理技术有索氏提取、液液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取等萃取技术，以及固相萃取、凝胶渗透色谱、H₂SO₄磺化、固相微萃取等净化技术，这些方法往往过程繁琐、费时，溶剂消耗量大，有的萃取过程需要专用设备，分析成本较高。

分散固相萃取技术以具有操作简单、快速、高效、成本低廉等优点，近年来得到了迅速发展，在环境、食品等检测领域广泛应用。该技术的关键和核心是吸附剂材料。常用的吸附剂，如N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)、C18等，对复杂基质的净化效果并不理想，而且价格相对较高。

发明内容

本发明提供一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法，其目的在于解决现有的茶叶样品前处理方法中存在的净化效果不理想、后续检测易受杂质影响以及前处理所用材料成本较高的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法，依次包括下列步骤：

第一步，称取粉碎后的茶叶样品于离心管中，加入无水硫酸钠和正己烷-丙酮溶液，依次进行涡旋混匀、超声提取、离心，然后取上清液至试管中，氮吹浓缩，然后用甲苯定容至所需体积，得到待净化茶叶样品溶液；其中，所述茶叶样品与无水硫酸钠的质量比为1:1，茶叶样品与所述正己烷-丙酮溶液的投入比为向每1g茶鲜叶样品中投入10～20ml正己烷-丙酮溶液；

第二步，向待净化茶叶样品溶液中加入改性碳纳米管、PSA以及无水硫酸镁，涡旋，离心，取上清液氮吹近干，定量加入正己烷，涡旋混匀，过有机系滤膜，得到茶叶样品净化液，供GC-MS分析；其中，所述改性碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管，所述茶叶样品、改性碳纳米管、PSA以及无水硫酸镁四者的质量比为10:1～1.5:1～1.5:1。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，较佳的方案是所述正己烷-丙酮溶液中正己烷与丙酮的体积比为1:1。

2、上述方案中，较佳的方案是在所述第一步中，超声提取10～20min，以6000～9000 r/min离心2～8min。

3、上述方案中，较佳的方案是在所述第二步中，以7000～10000r/min离心2～10min。