[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液及其制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液，其特征在于：是以二甲基亚砜为反应介质，偶氮类化合物为引发剂，丙烯腈为第1单体，衣康酸或其衍生物为第2单体，丙烯酸或其衍生物为第3单体进行共聚合反应，至共聚合产物的特性粘度为1.6-5dL/g时，加入氨水调节聚合液pH值至8-9；

然后经脱单至残留丙烯腈质量浓度小于0.1%、调制粘度：调节聚合液动力粘度至120-600Pa·s、脱泡制成。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液，其特征在于：各组分原料的添加量为：二甲基亚砜200份、偶氮类化合物0.05-0.5份、丙烯腈30-80份、衣康酸或其衍生物0.1-2份、丙烯酸或其衍生物为0.01-2份。

3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液，其特征在于：所述偶氮类化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液，其特征在于：所述衣康酸的衍生物为衣康酸铵、衣康酸甲酯或衣康酸乙酯中的一种或几种以任意比的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液，其特征在于：所述丙烯酸的衍生物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种以任意比的混合物。

6.如权利要求1-5任一项所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）聚合阶段：惰性气体保护状态下，将二甲基亚砜、偶氮类化合物、丙烯腈、衣康酸或其衍生物、丙烯酸或其衍生物加入带有搅拌的反应器中进行共聚合反应，至共聚合产物的特性粘度为1.6-5dL/g时，加入氨水调节聚合液pH值至8-9；

2）脱单阶段：调节p H值后的聚合液用泵打入脱单釜，用旋转薄膜蒸发法脱除未反应单体1-8h，至残留丙烯腈质量浓度小于0.1%，之后利用二甲基亚砜调节聚合液动力粘度至120-600Pa·s；

3）脱泡阶段：脱泡单元设备抽真空至0.01-30kPa，将调好粘度的聚合液引入脱泡单元设备，连续或静置脱泡后即得到聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液。

7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述聚合阶段各组分原料的添加量为：二甲基亚砜200份、偶氮类化合物0.05-0.5份、丙烯腈30-80份、衣康酸或其衍生物0.1-2份、丙烯酸或其衍生物为0.01-2份。

8.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述聚合反应温度为45-75℃，搅拌速率为20-150r/min。

9.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述脱单阶段脱单釜内温度为60-80℃，加入的二甲基亚砜的温度与脱单釜内的温度相同。