[发明专利]一种煤焦油制备可纺沥青的方法有效

专利信息
申请号: 201811158411.8 申请日: 2018-09-30
公开(公告)号: CN109181732B 公开(公告)日: 2021-02-23
发明(设计)人: 左萍萍;申文忠;曲世杰;牛宏贤;李充梅 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C10C3/08 分类号: C10C3/08;C10C3/06
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 煤焦油 制备 沥青 方法
【权利要求书】:

1.一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将煤焦油在反应釜中经高温减压蒸馏,剩余物质即为煤焦油重组分;

(2)将煤焦油重组分与一级萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行萃取,固液分离,得到一级萃取液和一级萃余物;

所述一级萃取溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或几种的混合物;

(3)将步骤(2)中的一级萃取液用旋转蒸发的方法回收溶剂供循环使用,溶剂回收后的蒸余物为重油;

(4)将步骤(2)中的一级萃余物烘干至恒重;

(5)将步骤(4)中的干燥一级萃余物与二级萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行萃取,固液分离,得到二级萃取液和二级萃余物;

所述二级萃取溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物;

(6)将步骤(5)中的二级萃取液用旋转蒸发的方法回收溶剂供循环使用,溶剂回收后的蒸余物为沥青烯;

(7)将步骤(5)中的二级萃余物烘干至恒重;

(8)将步骤(7)中的干燥二级萃余物与三级萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行萃取,固液分离,得到三级萃取液和三级萃余物;

所述三级萃取溶剂为四氢呋喃;

(9)将步骤(8)中的三级萃取液用旋转蒸发的方法回收溶剂供循环使用,溶剂回收后的蒸余物为前沥青烯;

(10)将步骤(6)的沥青烯与步骤(9)的前沥青烯均匀混合,得到混合物,并将混合物放入固定床反应器中进行热缩聚制备可纺沥青;

沥青烯和前沥青烯的质量比为3:1-1:2;热缩聚的条件为:空气流量为1-5 mL/min/g,升温速率1-10 oC/min,终温为360-450 oC,恒温时间为2-10 h。

2.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤(1)中,所述煤焦油重组分是包含重量比为10%-15%重油,重量比为30%-45%沥青质。

3.如权利要求2所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于煤焦油重组分由煤焦油经250-300℃,真空度为0.08-0.09MPa减压蒸馏后的残余物。

4.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于所述煤焦油重组分与一级萃取溶剂的质量比为1:2-1:6,萃取温度为80-95 ℃,萃取时间为12-15 h。

5.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤(4)和(7)中,萃余物的烘干处理条件是先在通风厨中放置2-4 h,然后在真空度0.08-0.09 MPa,干燥温度100-180 oC下,干燥2-8 h。

6.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于进一步地,步骤(5)中,所述干燥一级萃余物与二级萃取溶剂的质量比为1:2-1:6,萃取温度为110-125 oC,萃取时间为12-15 h。

7.如权利要求1所述的一种煤焦油制备可纺沥青的方法,其特征在于步骤(8)中,所述干燥二级萃余物与三级萃取溶剂的质量比为1:2-6,萃取温度为70-100 oC,萃取时间5-15h。

8.如权利要求1-7任一项所述方法制备的可纺沥青,其特征在于可纺沥青性的H/C原子为0.53-0.56,芳香度为0.76-0.80,软化点为201oC-230oC。

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