[发明专利]二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料及其制备方法和应用。二价镍化合物/PPy/GO纳米材料是以聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)作为底物与二价镍化合物合成的。尿素电催化修饰电极包括以玻碳电极为基底电极，及附着在玻碳电极上的二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)纳米材料，由于二价镍化合物的存在，增强了尿素分解成氮气和二氧化碳的反应效率，使这种纳米材料修饰电极在尿素电催化方面表现出了较大的响应电流。

技术领域

本发明属于电化学催化领域，具体涉及一种尿素电催化修饰电极及其制备方法和应用。

背景技术

尿素作为一种广泛应用于农业氮素肥料方面，从而导致水环境中尿素含量增多。与此同时，尿素也可以作为直接尿素燃料电池(DUFCs)用来解决富含尿素的废水，用于污水处理、生产氢气和燃料电池。价格较低的镍及镍化合物的修饰电极可以代替铂、铱等贵金属用于电化学氧化和检测有机物等方面，例如Bott等人制备出Ni电极在碱性溶液中电催化尿素制备氢气，因此，开发出一种能够电催化尿素的化学修饰电极对于直接尿素燃料电池的研究及富含尿素的污水处理、生产氢气以及代替传统燃料电池方面有着重要意义。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种价格低廉，催化性能高的二价镍化合物/PPy/GO纳米材料。

本发明的目的之二是提供一种用二价镍化合物/PPy/GO纳米材料制备尿素电催化修饰电极用于电催化尿素。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料，是以聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)作为底物，在其表面修饰二价镍化合物合成的二价镍化合物/PPy/GO纳米材料。

进一步的，上述的二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料，所述的二价镍化合物为硫化镍或氢氧化镍。

更进一步的，上述的二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料，所述的二价镍化合物为氢氧化镍，合成的二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料为Ni(OH)₂/PPy/GO纳米材料。

一种二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

1)在超声辐射的条件下，将吡咯(Py)原位化学聚合于氧化石墨烯(GO)纳米材料上，得聚吡咯/氧化石墨烯(PPy/GO)纳米材料；

2)将PPy/GO纳米材料分散于水中，加入Ni(NO₃)₂、NaSH，搅拌均匀，进行溶剂热反应，反应结束后，分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤，离心，真空干燥，得二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料Ni(OH)₂/PPy/GO。

进一步的，上述的二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料的制备方法，步骤2)中，按质量比，Ni(NO₃)₂:PPy/GO＝2～5:1。

进一步的，上述的二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料的制备方法，步骤2)中，所述的溶剂热反应，温度为50～150℃，反应时间为3～12h。

一种尿素电催化修饰电极，所述的尿素电催化修饰电极，是以玻碳电极为基底电极，将上述的二价镍化合物修饰的聚吡咯/氧化石墨烯纳米材料附着在玻碳电极上制成的二价镍化合物/PPy/GO纳米材料修饰的玻碳电极。

上述的一种尿素电催化修饰电极，制备方法包括如下步骤：

1)将二价镍化合物/PPy/GO纳米材料，超声分散于无水乙醇中，得分散均匀的复合修饰剂；

2)将分散均匀的复合修饰剂滴涂于干净的玻碳电极表面，室温下干燥，得二价镍化合物/PPy/GO纳米材料修饰的玻碳电极。